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        ThermoFisher:OEA application -氟化物樣品中CHN元素的測(cè)定

        ThermoFisher:OEA application -氟化物樣品中CHN元素的測(cè)定
        麥奇克/Microtrac  2020-10-30  |  閱讀:1467

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        20201030-373946257.png


        綜述

        含氟有機(jī)化合物具有獨(dú)特的性質(zhì),在生命科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域,特別是在藥物和作物保護(hù)方面有著尤為重要的作用。例如,許多含氟化合物,氟硅酸鹽(SiF6)-2,用于工業(yè)溶液中,如殺蟲劑和防腐劑。在低濃度下用于牙膏和漱口水方面等。聚四氟乙烯(PTFE–聚四氟乙烯)也可用于汽車工業(yè)和特殊容器(如不粘鍋)的生產(chǎn)中。此外,一些含氟的碳?xì)浠衔锉挥糜诜浅7€(wěn)定的潤(rùn)滑劑油的生產(chǎn)。近些年來含氟藥物已成為藥物化學(xué)的重要工具。很多氟化合物被開發(fā)和測(cè)試,以提高代謝穩(wěn)定性,這會(huì)影響到人體的酸堿度水平。故對(duì)于含氟化合物的測(cè)定就有著尤為重要的意義。

        在有機(jī)元素分析中,含氟有機(jī)物,特別是高氟、全氟有機(jī)物中碳?xì)涞氐奈⒘糠治鍪情L(zhǎng)期困擾人們的一個(gè)難題。這不僅僅是因?yàn)镃-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng),不易斷裂,更重要的原因是含氟有機(jī)物燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應(yīng)生成揮發(fā)性的SiF4,從而引入分析誤差,同時(shí)嚴(yán)重腐蝕氣路管壁,縮短儀器使用壽命。而高氟甚至全氟有機(jī)物中H元素含量很低,甚至為零。在燃燒分解過程中有機(jī)物中的氫原子明顯不足,從而導(dǎo)致直接與碳化合而生成CF4。CF4穩(wěn)定性極強(qiáng),不易分解,在燃燒產(chǎn)物的分類過程中緊跟著氮?dú)獬龇?,熱?dǎo)檢測(cè)器無法對(duì)此加以區(qū)分,因而造成碳值的負(fù)誤差及氮值的正誤差。

        鑒于上述原因,通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機(jī)物。針對(duì)于該類樣品,F(xiàn)lashSmart元素分析儀推出專門的應(yīng)用解決方案,使用F-吸收劑,吸收樣品中的F-,促進(jìn)含F(xiàn)樣品的充分燃燒,消除CF4的產(chǎn)生。其填裝示意圖如下:


        002-png.png

        圖1:填裝示意圖


        待測(cè)物結(jié)構(gòu)式

        002-png.png

        002-png.png

        002-png.png


        測(cè)定結(jié)果

         

        樣品名

         

        理論值 %

        測(cè)定值

        %

        RSD%

         

        NACC   001*

        F N C H

        9.68

        14.28

        58.16

        5.65

         

        14.28

        58.35

        5.68

         

        0.283

        0.179

        0.269

         

        NACC 002

        F N C H

        23.08

        4.25

        54.72

        3.37

         

        4.24

        54.90

        3.34

         

        0.136

        0.038

        0.173

         

        NACC 003

        F N C H

        25.66

        7.57

        51.91

        1.91

         

        7.40

        52.18

        1.97

         

        0.135

        0.067

        0.155

         

        NACC 004

        F N C H

        25.73

        3.79

        55.3

        2.18

         

        3.77

        55.44

        2.10

         

        0.153

        0.101

        0.262

         

        NACC 005

        F N C H

        31.92

        0

        40.36

        0.85

         

        0.00

        40.59

        0.84

         

        0.000

        0.384

        0.690

         

        NACC 008

        F N C H

        37.98

        14.00

        48.02

        0

         

        13.95

        47.88

        0.00

         

        0.504

        0.588

        0.000

         

        NACC 011

        F N C H

        28.91

        21.31

        48.75

        1.02

         

        21.01

        48.99

        0.98

         

        0.595

        0.470

        0.591


        結(jié)論:

        表中列出了5次分析的不同含氟化合物的理論值和實(shí)驗(yàn)值的比較。所獲得的數(shù)據(jù)證明了系統(tǒng)對(duì)該類型樣品的重現(xiàn)性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。沒有觀察到記憶效應(yīng),也就是說沒有氟的干擾。

        在含鹵素分析中,只有氟化物會(huì)影響CHN的測(cè)定,因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致氫峰的拖尾或分叉。使用一種特殊的填料,放置在燃燒反應(yīng)管的高溫部分,消除了氟化合物的高活性,使CHN的定量測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

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