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            墨粉的硬沉淀研究Turbiscan

            墨粉的硬沉淀研究Turbiscan
            麥奇克/Microtrac  2020-08-05  |  閱讀:1500

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            墨粉的硬沉淀研究

             

            介紹

            涂料和油墨配方的主要失穩(wěn)過程是懸浮顆粒沉降到樣品底部。在大多數(shù)情況下,配方都會有不可避免的沉淀,所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態(tài)。所以對于涂料和油墨來說再分散能力是非常重要的。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結形成硬沉淀,就會使再分散能力下降,造成配方失去使用性能、影響產(chǎn)品質量。由于板結過程需要幾個月的時間才能夠形成,所以需要一個可以快速、定量的實驗方法來預測油墨的板結風險。

             

            測試技術回顧

            Turbiscan?基于靜態(tài)多重光散射技術(SMLS),采用近紅外光源(880nm),掃描獲取整個樣品高度的背散射(BS)和透射光(T)信號。隨著時間的推移,采用適當?shù)念l率進行重復掃描,從而監(jiān)測樣品的物理穩(wěn)定性。光散射信號直接與粒子相關。通過Mie理論可知,BS或者T與樣品中的濃度(φ)、粒徑(d)、連續(xù)相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有關:

            https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/iaYSrzUTibaEpueLKZcVekOsFRG3A3Em5hzmV0W5Pw3qWavKrtyUmUxBJ7HoA9K9JQl4UsvwSWDdpbURKw6Q8Sgg/640?wx_fmt=png

             

            材料和方法

            三個墨粉分散液用Turbiscan?進行測試。熱加速實驗溫度為50℃,促使顆粒沉淀并產(chǎn)生板結。然后每60分鐘掃描一次樣品,持續(xù)5天,獲得完整的失穩(wěn)過程數(shù)據(jù)。

             

            結果與討論

            原始數(shù)據(jù)

            獲取樣品在5天內(nèi)的原始背散射光(BS)數(shù)據(jù),以監(jiān)測樣品的穩(wěn)定性并預測墨粉配方的沉淀和板結(顆粒合并)現(xiàn)象。下圖1顯示了一個代表樣品在50°C下的失穩(wěn)過程。

            https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/iaYSrzUTibaEr7Sy9qGbFpYs6EVibo7TgY9j7CFN2rVAibTCU88MnRCkeuicpsyM8VYCSUnb7RSItpk5WeOQu8z0Lyg/640?wx_fmt=png

             

            由圖1可以看出,由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區(qū)域BS呈梯度下降,這是顆粒沉降導致的澄清現(xiàn)象。圖左側(樣品瓶底部)是要分析的關鍵區(qū)域,顆粒在底部發(fā)生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降,說明粒子在底部發(fā)生板結,顆粒合并到一起(藍色箭頭)。

            接下來,利用turbisoft軟件獲取對比不同樣品的沉降過程。

             

            沉降板結過程監(jiān)測

            通過分析底部BS隨時間的變化,以分析和量化沉淀顆粒的堆積過程。在下面的圖2中,顯示了三個樣品底部BS隨時間的變化曲線。

            https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/iaYSrzUTibaEr7Sy9qGbFpYs6EVibo7TgY9DoyGVT4madJDSIQsQliaXkQ0c1iahzGuo2e6SeuHEx465xWt7D0rNrrw/640?wx_fmt=png

             

            樣品A紅色)和樣品C綠色)在5天的分析時間內(nèi),BS出現(xiàn)了大幅度的下降,而樣品B藍色)的BS基本保持不變。這表明前兩個樣品可能易于產(chǎn)生不可逆的板結現(xiàn)象,而樣品B會有較長的保質期。

             

            利用TSI定量不穩(wěn)定性

            除了監(jiān)測底部沉淀板結過程外,TSI對樣品進行穩(wěn)定性的快速、整體評價,預測長期保質期。三個樣品的TSI曲線如下圖所示:

            https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/iaYSrzUTibaEr7Sy9qGbFpYs6EVibo7TgY9s2WSiaI5hO5ISOHfZM7a7tKlksNc92RpMB4QpHm8vGfic0wX728hj6RA/640?wx_fmt=png

             

            三個樣品之間的TSI具有非常明顯的差異,在5天時,樣品BTSI值較小,而另外兩個樣品的TSI值較大。在這個實驗中,樣品分開儲存6個月后進行實際分析,以檢查樣品是否確實發(fā)生了硬沉淀。觀察結果如表1所示,樣品AC確實顯示出硬沉淀,樣品B未顯示硬沉淀,和TSI值具有非常好的相關性。

             

            結論

            貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費數(shù)周或數(shù)月的時間。通過Turbiscan可以在很短的時間內(nèi)完成貨架期預測,同時提供有關樣品失穩(wěn)過程的詳細信息。

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