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?如何確定熱自由空間？測(cè)定熱自由空間有兩種方法：方法一：在歧管中充入V1體積的氦氣后，壓力為P1，打開(kāi)歧管和樣品管間的隔離閥，使氣體擴(kuò)散到原本已經(jīng)抽空的樣品管中，平衡后的壓力為P2，此時(shí)樣品管并未浸沒(méi)在冷浴中，溫度為T(mén)w。根據(jù)質(zhì)量平衡方程可得：其中，Vfw代表熱自由空間體積，是樣品管的體積與樣品占據(jù)體

?樣品管的自由空間（free space）也稱為死體積（dead space），是指樣品管內(nèi)未被樣品占據(jù)的空間。在物理吸附測(cè)試過(guò)程中，樣品管會(huì)部分浸入在低溫冷浴中，自由空間就分為了兩部分。在冷浴液面以上的稱為熱區(qū)間（warm zone），在冷浴液面以下的稱為冷區(qū)間（cold zone）。熱區(qū)間溫度幾近

?本文主要分析了CO2活化對(duì)超高孔容碳凝膠孔隙度的影響。文中采用最新的碳材料2D-NLDFT-HS模型對(duì)脫附等溫線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，并與傳統(tǒng)模型（BJH、 t-plot、DR）的分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，碳凝膠在不同燒化度下的物理活化都能夠引起材料的微孔孔容增加和介孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。在高相對(duì)壓力下的氮

?nm=FmPm（1）nm表示當(dāng)壓力為Pm時(shí)，歧管內(nèi)氣體的摩爾量。Fm=Vm/RTm。Tm表示此時(shí)歧管的溫度。需要注意的是，歧管溫度必須為一個(gè)穩(wěn)定值，若不穩(wěn)定，則需要在方程（1）中乘以一個(gè)溫度校準(zhǔn)因子Tm/Ti。其中Ti為測(cè)試壓力P 時(shí)的實(shí)際溫度。

?校準(zhǔn)在恒定的溫度T 下進(jìn)行，參考體積為一個(gè)體積為Vs的球，或其他已知體積的物體，還需一個(gè)體積為Vc的倉(cāng)體，Vc倉(cāng)通過(guò)閥門(mén)與歧管（體積為Vm）相連。首先將Vs移出Vc倉(cāng)，并將Vc倉(cāng)和歧管都抽空，關(guān)閉連接閥，加入na mol 的氣體，此時(shí)壓力為P1。然后打開(kāi)閥門(mén)，氣體將擴(kuò)展進(jìn)入另一個(gè)倉(cāng)內(nèi)，平衡后，測(cè)得P

?方法A如何進(jìn)行歧管校準(zhǔn)？Vs為外接的參考體積設(shè)備的體積，歧管體積為Vm，將歧管和參考體積倉(cāng)抽空抽空，然后注入n mol 的氣體，此時(shí)歧管內(nèi)壓力為P1，歧管和參考體積的絕對(duì)溫度為T(mén)m和Ts。接著打開(kāi)連接閥，氣體將擴(kuò)展到參考體積倉(cāng)內(nèi)部，壓力變?yōu)镻2。因?yàn)闅怏w的量不變，根據(jù)質(zhì)量平衡方程有：

?ASAP 2060全自動(dòng)比表面與孔隙度分析儀 ASAP系列產(chǎn)品全球用戶量在逐年增長(zhǎng)，目前已經(jīng)成為全球研究者獲取研究級(jí)比表面和孔隙率數(shù)據(jù)的首選氣體吸附儀。ASAP 2060是ASAP系列產(chǎn)品中全新的經(jīng)濟(jì)型氣體吸附儀。 Micromeritics? ASAP 2060為單站

?許多微孔材料（例如分子篩，活性炭等。）在進(jìn)行自由空間測(cè)量時(shí)，由于暴露在He 氣中幾個(gè)小時(shí)，會(huì)將He 捕捉并保存在它們復(fù)雜的孔結(jié)構(gòu)中，最終影響到分析低壓區(qū)數(shù)據(jù)，在低壓區(qū)出現(xiàn)S 型曲線。本文針對(duì)這種情況，給出了相應(yīng)的解決方案，不僅羅列出相應(yīng)的注意事項(xiàng)和需要采用的工具，還詳細(xì)的描述了測(cè)試文件如何編輯和選擇

?美國(guó)麥克儀器的GeoPyc 包裹密度測(cè)定儀可用于確定樣品的封裝密度和堆積密度。在測(cè)定封裝密度時(shí)，GeoPyc 采用了無(wú)毒、易于清除的DroPyc，取代常規(guī)方法中使用的汞、熔融的蠟等材料，對(duì)樣品不產(chǎn)生任何破壞，樣品可用于進(jìn)一步測(cè)試或回收。為了保證數(shù)據(jù)的可靠性和重復(fù)性，我們需要針對(duì)特定形狀的樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)換

?美國(guó)麥克儀器的GeoPyc 系列封裝密度測(cè)定儀可用于確定樣品的封裝密度和真實(shí)密度。在測(cè)定封裝密度時(shí)，GeoPyc 采用了無(wú)毒、易于清除的DroPyc，取代常規(guī)方法中使用的汞、熔融的蠟等材料，對(duì)樣品不產(chǎn)生任何破壞，樣品可用于進(jìn)一步測(cè)試或回收。本文中對(duì)封裝密度的測(cè)定進(jìn)行了詳細(xì)的講解，并列出了多種材料封裝

?美國(guó)麥克儀器的GeoPyc 系列封裝密度測(cè)定儀可用于確定樣品的封裝密度和真實(shí)密度。在測(cè)定封裝密度時(shí)，GeoPyc 采用了無(wú)毒、易于清除的DroPyc，取代常規(guī)方法中使用的汞、熔融的蠟等材料，對(duì)樣品不產(chǎn)生任何破壞，樣品可用于進(jìn)一步測(cè)試或回收。本文中對(duì)GeoPyc 和常規(guī)的三種方法的測(cè)試原理都進(jìn)行了詳述

?壓汞法能夠用于表征孔體積、密度和孔比表面積等，還能夠獲取表征空形狀和結(jié)構(gòu)的信息。在進(jìn)行壓汞法測(cè)試時(shí)，可以選擇掃描和平衡的模式來(lái)控制進(jìn)汞。美國(guó)麥克儀器的AutoPore 系列壓汞儀，是唯一一臺(tái)同時(shí)包含了兩種平衡模式的壓汞法商業(yè)儀器，此外，在平衡模式下還可選擇以時(shí)間平衡和以速率平衡。因此在測(cè)試時(shí)，需要選

?使用沉降法分析顆粒粒度分布是基于Stokes 定律來(lái)進(jìn)行的。樣品顆粒在液體中會(huì)以一定的速率進(jìn)行沉降運(yùn)動(dòng)，而沉降的速率與顆粒粒徑是息息相關(guān)的。因此，我們通過(guò)測(cè)定已知性質(zhì)的液體中樣品顆粒的重力沉降速率，即可確定樣品顆粒的粒度分布。但是對(duì)于多孔材料，使用Stokes 定律進(jìn)行分析時(shí)，顆粒的粒度分布是其骨架

?硬質(zhì)泡沫塑料中包含很多封閉的、獨(dú)立的、開(kāi)放的和連通的孔。硬質(zhì)泡沫塑料的開(kāi)孔率是其絕緣質(zhì)量的指標(biāo)，是產(chǎn)品生產(chǎn)和評(píng)估過(guò)程中非常重要的一個(gè)需要控制的變量。在ASTM D2856 中提供了空氣比重法測(cè)定開(kāi)孔率的步驟，但是在此標(biāo)準(zhǔn)中所使用的設(shè)備已經(jīng)不再生產(chǎn)。目前，通過(guò)美國(guó)麥克儀器公司AccuPyc 系列儀器可

?氣體吸附比表面積能夠預(yù)測(cè)藥物產(chǎn)品的反應(yīng)速度，同時(shí)這些藥物產(chǎn)品的溶解速度也與其比表面積的大小直接相關(guān)。一般來(lái)講，藥物產(chǎn)品的比表面積都非常低。使用美國(guó)麥克儀器的Gemini 系列儀器，能夠使用氮?dú)馕降姆绞剑行?、快速的測(cè)定此類低比表面積的樣品。在本文中，美國(guó)麥克儀器公司實(shí)驗(yàn)室使用Gemini 系列儀器

?進(jìn)汞/退汞體積與孔徑曲線是壓汞儀得到的基本數(shù)據(jù)。它說(shuō)明在對(duì)應(yīng)的壓力下，存在有一定大小的開(kāi)口孔（根據(jù)Washburn方程），曲線上相應(yīng)體積的汞經(jīng)過(guò)這些開(kāi)口侵入到孔的腔體內(nèi)。退汞曲線給出一些腔體的形狀信息。很多已發(fā)表的文章都有關(guān)于進(jìn)汞/退汞體積與壓力曲線 特別是孔形狀方面的解釋。

? repeat分析在化學(xué)吸附中非常重要，因?yàn)樵摲治龃_定了可逆的吸附氣體量。通過(guò)first分析和repeat分析，可以得到不可逆和可逆吸附的差值。這種現(xiàn)象與吸附強(qiáng)度有關(guān)。催化劑上有效的活性物種與氣體之間是強(qiáng)吸附。如果被活性物種吸附的氣體完全可逆，就意味著在該分析條件下體系中沒(méi)有任何反應(yīng)發(fā)生。這也是為什

?使用任何壓汞儀時(shí)都會(huì)消耗一定量的汞。每個(gè)分析中，如果以有效的方式合理的使用膨脹計(jì)，可以盡量減少汞消耗量。也就是說(shuō)，當(dāng)僅有少量樣品時(shí)不要使用較大的膨脹計(jì)。樣品應(yīng)該占據(jù)膨脹計(jì)杯的大部分體積。但是，記住，膨脹計(jì)的桿體積應(yīng)該足夠大可以填充預(yù)估樣品的總孔隙。

?壓汞法一般可用于測(cè)試頁(yè)巖的孔徑信息、總孔體積、孔隙率及密度。其數(shù)據(jù)還可用于計(jì)算孔的彎曲率、擴(kuò)散系數(shù)和其他地質(zhì)參數(shù)。 使用氣體吸附技術(shù)的BET表面積是另一種常用的頁(yè)巖表征手段。表面積可用于預(yù)測(cè)存儲(chǔ)在孔中的自由氣體量，吸附氣體的量、表面和孔中溶解的氣體量以及氣體逸出速度動(dòng)力學(xué)。 氣體置換密度法可以測(cè)試頁(yè)

? 用等溫夾時(shí)注意不要向杜瓦瓶中加過(guò)多的液氮。分析開(kāi)始時(shí)的液氮面不能高于等溫夾上部向下的1/4 in.(0.64cm)。過(guò)多的液氮將忽視等溫夾作用，不能在整個(gè)分析過(guò)程中有效控制樣品管周圍的冷區(qū)域。 如果液氮溫度超過(guò)限制，等溫夾上部的液氮蒸汽會(huì)造成分析過(guò)程中樣品管部分受熱，由于熱

? 實(shí)驗(yàn)時(shí)將裝有樣品的樣品池先抽空，然后將汞注滿樣品池，過(guò)剩的汞使之返回儲(chǔ)汞器（汞的純凈度既影響接觸角，也影響表面張力，因此所用的汞必須經(jīng)過(guò)酸洗、干燥和蒸餾，以保持?jǐn)?shù)據(jù)的正確和重復(fù)性）。壓力通過(guò)液壓油傳遞給汞，升壓方式有連續(xù)掃描（加壓）和步進(jìn)掃描（加壓）兩種方式。隨著壓力升高，汞被壓入樣品

?等量吸附熱是表征表面非均勻性的一個(gè)重要參數(shù),可提供吸附劑和吸附能力的信息.測(cè)量吸附熱需要在不同溫度下測(cè)量同一個(gè)樣品對(duì)相同的氣體等溫吸附線.利用Clausius-Clapeyron方程：(1)P=平衡絕對(duì)壓力（Torr）,T=分析溫度（K），θ=覆蓋率，定義為吸附量除以吸附劑比表面積，R=氣體常量(0

?泡沫塑料由含分離小腔或孔的聚合薄膜構(gòu)成?？状蟛糠挚赡苁欠忾]獨(dú)立的，也可能大部分是敞開(kāi)連接的，或兩者結(jié)合。開(kāi)孔率象征著多孔塑料的絕緣性，同時(shí)也是在生產(chǎn)制造和評(píng)價(jià)里需要控制的重要變量。樣品準(zhǔn)備和分析1. 將樣品切割成兩個(gè)1英寸（2.5cm）的立方體。盡量保證立方體尺寸精確。2.準(zhǔn)確判定兩個(gè)樣品體積（Vg

? 壓汞法的原理基于汞對(duì)一般固體不潤(rùn)濕，界面張力抵抗其進(jìn)入孔中，欲使汞進(jìn)入孔則必須施加外部壓力。 采用剛性圓柱孔模型（孔徑r），則抵抗汞進(jìn)入孔的界面張力是沿著孔壁圓周起作用的，并等于-2πrγcosθ；而克服界面張力的外力（壓強(qiáng)p）作用在整個(gè)孔截面上，并等于πr2 p。平衡時(shí)二力相等，則此方

?為了測(cè)量低表面積樣品，典型的吸附氣體是氪氣，同時(shí)需要高真空泵和額外的電子組件。Gemini采用了樣品管和平衡管的創(chuàng)新設(shè)計(jì)。這些分析管在各個(gè)方面是相同的，包括它們的熱環(huán)境和在分析過(guò)程中的內(nèi)部壓力。每次向樣品管內(nèi)進(jìn)氣之后，平衡管內(nèi)的壓力都調(diào)節(jié)到與樣品管相同。這種平衡技術(shù)抵消了液氮面溫度變化因而兩個(gè)管內(nèi)的

?對(duì)于表面積只有幾個(gè)平方米的樣品，其吸附量很小，吸附引起的系統(tǒng)壓力變化過(guò)小，因而測(cè)量的精確度變差。因此，氣體吸附法測(cè)量低表面積固體不但需要選擇在實(shí)驗(yàn)溫度下飽和蒸汽壓較小的吸附質(zhì)，而且還要提高壓力測(cè)量的靈敏度。在液氮溫度下，氪和氙的飽和蒸汽壓較低，現(xiàn)在常用來(lái)作測(cè)量低表面積固體的吸附質(zhì)。

? 靜態(tài)容量法測(cè)試通常在液氮溫度下進(jìn)行。在樣品管中放置準(zhǔn)確稱量的經(jīng)預(yù)處理的吸附劑樣品，先經(jīng)抽真空脫氣，再使整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到所需的真空度，然后將樣品管浸入液氮浴中，并充入已知量氣體，吸附劑吸附氣體會(huì)引起壓力下降，待達(dá)到吸附平衡后測(cè)定氣體的平衡壓力，并根據(jù)吸附前后體系壓力變化可計(jì)算吸附量。逐次向系

?答:實(shí)驗(yàn)分析中膨脹計(jì)的選擇需考慮三個(gè)標(biāo)準(zhǔn):(1) 樣品類型: 如果你的樣品是粉末，顆粒狀，或具有良好顆粒松散度的大塊狀，使用粉末膨脹計(jì)。如果你的樣品是固體形態(tài)或大塊，使用固體膨脹計(jì)。(2) 樣品體積：使用能夠接近填滿膨脹計(jì)的樣品量。膨脹計(jì)樣品室有三種型號(hào)：3，5和15cm3。因此，如果你

? 氬氣是惰性氣體，并且是球形單原子分子。氮?dú)馐欠乔蛐坞p原子分子，并且四極距可能導(dǎo)致局部吸附，特別是具極性的吸附劑。除了氮?dú)鈺?huì)在極性點(diǎn)上發(fā)生吸附，氬氣和氮?dú)庠诜肿哟笮『臀綗嵘虾芙咏?。?biāo)準(zhǔn)壓力下氬氣的沸點(diǎn)是87.29K，氮?dú)獾姆悬c(diǎn)是77.35K。 對(duì)于微孔分析，使用液氬溫度下氬氣

?對(duì)于表面積分析吸附氣體的選擇取決于分析目的。用于表征表面的氣體也許并不是研究吸附現(xiàn)象的最好選擇。氪氣還是氮?dú)?？一些材料例如有機(jī)材料，金屬粉末，表面積低于1m2/g僅能吸附很小量氣體。，當(dāng)測(cè)試這些樣品時(shí)，增大氣體進(jìn)入量和平衡后殘余量之間的差值是有利的。在液氮溫度下，氪氣的飽和壓力大約是氮?dú)怙柡蛪毫Φ?