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毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分析基礎(chǔ)原理

毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分析 Capillary Flow Porometry，顧名思義是對毛細(xì)通孔（孔兩端都為開口）孔徑分布進(jìn)行表征的方法。諸多行業(yè)中都有通孔材料的影子，比如動力、儲能離子電池中的隔膜或固態(tài)電解質(zhì)，食品、醫(yī)藥行業(yè)中涉及的各種濾膜，以及空氣分離行業(yè)中使用的選擇性滲透膜等。

* Micromeritics 毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分析儀 

圖1. 孔道網(wǎng)絡(luò)中的通孔

對于具有不同用途的通孔材料，其所需的孔徑分布和特征孔徑也是不一樣的，不同尺度的通孔可以針對性地對物體起到運(yùn)輸或阻隔作用。為了能夠更好地表征通孔材料的孔徑分布，Micromeritics 于今年隆重推出 AccuPore 毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分析儀，其孔徑測量范圍可從 13 納米至 500 微米，具有極其寬泛的通孔孔徑表征范圍（見圖2）。

圖2. AccuPore 孔徑表征范圍

AccuPore 基于毛細(xì)通孔的潤濕與排驅(qū)過程，結(jié)合 Washburn 方程以及通孔內(nèi)氣流流量，來確定通孔的孔徑分布，是一種氣液法通孔分析儀。測試過程中，需要將具有低表面能 γ 的液體充分潤濕填充所有通孔，然后在通孔一側(cè)施加壓力，氣體壓力會排驅(qū)孔內(nèi)液體并穿過通孔產(chǎn)生氣體流量。與壓汞原理類似，被排驅(qū)的通孔尺寸 D 和其排驅(qū)壓力 P 符合以下 Washburn 方程，只不過由于液體潤濕孔道內(nèi)部，方程中的接觸角 θ 是小于 90 度的。另外考慮到通孔的幾何形狀，還需要引入形狀因子 K。值得注意的是，一個通孔本身孔徑可以粗細(xì)分布不均勻，通過排驅(qū)壓力計算得到的總是通孔中最窄的孔徑（見圖3）。

圖3. 通孔最窄處為限制性孔徑

從所有通孔被潤濕液填充開始，一直到最后一個通孔被排驅(qū)干凈的過程中，可以繪制得到一條排驅(qū)壓力與通過通孔的氣體流量關(guān)系的曲線，稱之為濕曲線。若通孔中沒有任何潤濕液，則此時通過所有通孔的氣流壓力和其流量的關(guān)系稱之為全干曲線。而半干曲線則為相同氣壓下，全干曲線流量的1/2（見圖4）。

圖4. 全干、半干和濕曲線

結(jié)合這三種曲線，可以發(fā)現(xiàn)濕曲線上出現(xiàn)流量的壓力點(diǎn)對應(yīng)于通孔材料中的最大孔徑，稱之為泡點(diǎn)。而濕曲線與全干曲線的交點(diǎn)對應(yīng)于最小孔徑。而平均流量孔徑則是通過平均流量點(diǎn)，即濕曲線與半干曲線的交點(diǎn)，計算得到。這三個孔徑是通孔材料的特征孔徑。

對于孔徑分布計算，可以在不同排驅(qū)壓力點(diǎn)下作垂線，交于濕曲線 Qw 和全干線 Qd 點(diǎn)（見圖4），Qw 與 Qd 的比值可以看作在某排驅(qū)壓力下的氣體流量百分比。隨著排驅(qū)壓力變化，如果有新的通孔被排驅(qū)暴露，則 Qw 與 Qd 的比值也會發(fā)生變化。對于壓力點(diǎn) Pn-1 和 Pn，即孔徑為 Dn-1 和 Dn 的孔徑區(qū)間所對應(yīng)的流量變化百分比為：

將孔徑區(qū)間的流量百分比除以孔徑區(qū)間大小而得到的商繪制到 y 軸，將孔徑繪制到 x 軸，則得到了毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分布。商值越大，則代表孔體積占比越大。

圖 5 顯示了利用 AccuPore 分析得到的刻蝕薄膜材料和聚合物網(wǎng)狀織物的通孔分布。

圖5. 以流量百分比作為標(biāo)尺的孔徑分布

對于通孔孔徑分布的測量往往有幾個難點(diǎn)，第一對于泡點(diǎn)（最大孔徑）的準(zhǔn)確測量非常依賴于壓力傳感器的靈敏度和氣體流量控制反饋系統(tǒng)的快速響應(yīng)能力。Micromeritics 的 AccuPore 充分考慮到泡點(diǎn)測試的準(zhǔn)確性要求，使用 Smartflow 智能控制技術(shù)，使得泡點(diǎn)測量的相對標(biāo)準(zhǔn)差低于1%（見圖6）。

圖6. 四種刻蝕薄膜的泡點(diǎn)測試重復(fù)性

第二，對于復(fù)雜的孔道結(jié)構(gòu)，比如相互連通的通孔，潤濕液體的蒸發(fā)也會影響氣體流量的測量，從而高估小孔的分布。Micromeritics 的低表面能潤濕液同時也具有低飽和蒸汽壓（見圖7），可以大大降低蒸發(fā)效應(yīng)引起的孔徑分布計算誤差。

圖7. Micromeritics 潤濕液 Porewik 和 Galwik

以上就是 AccuPore CFP 毛細(xì)管滲透法通孔孔徑分析儀如何表征材料通孔孔徑分布的基礎(chǔ)原理，若結(jié)合 AccuPore 和壓汞儀 AutoPore，則可以對材料通孔和盲孔作全面的分析，以及包括對孔結(jié)構(gòu)的分析。

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