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            北京彼奧德電子技術(shù)有限公司
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            用氦氣置換法真密度儀測試煤炭材料的真密度

            北京彼奧德電子技術(shù)有限公司  2023-08-07  點擊2536次

            摘要:本文介紹了用氦氣法真密度儀測試煙煤標(biāo)樣(GBW11110i)真密度的原理及方法,并對其測定結(jié)果與標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)真密度值進行了比較,認(rèn)為氦氣置換法自動化程度高,更適用于煤炭等快速真密度測試。

            關(guān)鍵詞:煤真密度,煤真相對密度,煤炭材料,氦氣置換法


            前言

            煤的真密度是煤的主要物理性質(zhì)之一,在涉及沒得體積和質(zhì)量關(guān)系的各種工作中,都需要用到密度。在研究煤的煤化程度、選定煤在減灰時的重液分選,都要用到煤的真密度。為更好地與國際接軌,提高國內(nèi)煤的真密度分析檢測水平,參考美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)D2638-91(2002),彼奧德研制了用氦氣置換法測定煤的真密度的TD系列氦氣法密度儀。


            國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 217-2008規(guī)定測定煤的真密度一般采用液態(tài)介質(zhì),如20g/L的十二烷基硫酸鈉水溶液,但該測試方法比較繁瑣,測試時間較長。氦氣置換法真密度儀解決了此問題,在測試中,該種設(shè)備全自動化程度與準(zhǔn)確度均能達(dá)到理想效果。


            1 氦氣法密度儀測試要點

            TD系列氦氣法密度儀是通過應(yīng)用波馬定律和阿基米德原理聯(lián)用在恒溫條件下測定樣品真實體積,從而計算樣品的真密度。根據(jù)上述定律和原理的要求,流體介質(zhì)必須滿足在一定溫度及壓力下近似為理想氣體,在測試是不被樣品吸附(不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),能穿透幾乎所有的表面孔隙,以確保測試達(dá)到最大精度。鑒于此,TD系列氦氣法密度儀使用的是性質(zhì)穩(wěn)定的惰性氣體-氦氣,氦氣是具有最小分子直徑的氣體,在真密度測試時可保證不被樣品吸附,并且氦氣可進入細(xì)小微孔材料。因此,對于內(nèi)部含有大量孔隙的煤樣而言,用氦氣介質(zhì)測試的密度更接近于真實密度,測試出的真體積和真密度更具有真實性和科學(xué)性。


            2 TD系列氦氣法密度儀測試原理

            稱取一定質(zhì)量的煤標(biāo)樣,置于全恒溫真密度儀樣品池中,密閉測試系統(tǒng),通入氦氣。壓力傳感器通過檢測已知體積基準(zhǔn)倉中的氣體向樣品池注入時的壓力變化,測定未被煤樣所占的體積,由此測得煤樣的真實體積,根據(jù)公式ρ=m/V計算出煤樣真實密度。

            2.1測試原理


            圖片4.png


            2.2計算方法

            恒溫溫度和固定容器艙室內(nèi),波馬定律P1*V1=P2*V2

            P1 、P2由壓力傳感器可測, V1為基準(zhǔn)倉體積(已知),V12為樣品池體積(已知),V2=V1+V3(樣品池氦氣填充體積 )

            由V2=P1*V1/P2  ,則可計算出V3數(shù)值

            樣品池體積 V12 = 樣品池氦氣填充體積 V3 + 樣品體積V  

            通過密度公式 ρ=m/V最終求得煤樣密度。


            P1 ---表示基準(zhǔn)倉充滿氦氣時的壓力

            V12 ---表示樣品池的真實體積,單位:cm3

            V1 ---表示基準(zhǔn)倉的真實體積,單位:cm3

            P2  ---表示基準(zhǔn)倉與樣品池連通后的壓力

            V2 ---表示基準(zhǔn)倉與樣品池連通后氦氣填充體積,單位:cm3

            V3---表示樣品池內(nèi)氦氣填充體積,單位:cm3

            ρ ---表示樣品真實密度,單位:g/cm3

            m  ---表示樣品質(zhì)量,單位:g


            3 試驗部分

               3.1試驗準(zhǔn)備

              (1)調(diào)節(jié)氣瓶減壓器:氦氣瓶減壓閥壓力調(diào)節(jié)到0.3-0.5Mpa之間。

              (2)樣品制備:合理的準(zhǔn)備標(biāo)煤樣品對試驗結(jié)果的準(zhǔn)確度非常重要。標(biāo)煤屬于多孔材料,在測試前必須除去表面吸附的水氣及其它雜質(zhì)氣體以避免體積測試誤差。為保證標(biāo)煤樣品吸附的水氣、雜質(zhì)等完全去除避免二次污染,根據(jù)樣品的性質(zhì),我公司采用真空加熱方式(100℃真空處理)進行前處理,并在處理完的樣品中充入氮氣保護。

              3.2試驗步驟

            (1)校準(zhǔn)儀器:將已知體積的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)塊放入樣品池中,蓋好蓋子,點擊“開始”鍵開始測試,經(jīng)過多次重復(fù)測試,保證測試結(jié)果精確度小于等于0.02%即可。

            (2)準(zhǔn)備樣品:上(1)所述,稱取一定量的標(biāo)煤,置于處理器中分別進行0小時、2小時、3小時、4小時的真空加熱處理。冷卻至室溫后將樣品管中充入氮氣保護,避免稱量樣品時二次污染。

            (3) 準(zhǔn)確稱量標(biāo)煤樣品:由于樣品池與基準(zhǔn)倉體積的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到樣品池的質(zhì)量。在稱取樣品時,使用盡可能多的質(zhì)量,標(biāo)煤樣品加到樣品池2/3。用萬分之一電子天平采用去皮稱重的方法準(zhǔn)確稱量,并記錄質(zhì)量。

               注意:稱量樣品時,盡可能不要用手直接觸摸樣品池,可用鑷子操作,避免手部的水分或油脂等沾到樣品池表面,影響稱量。

            (4) 測試:打開儀器蓋子,將稱量好的標(biāo)煤樣品放入樣品室,蓋好蓋子,在液晶觸摸屏上輸入樣品名稱及質(zhì)量,選擇“循環(huán)測試”模式,點擊“開始”鍵進行樣品分析。分析結(jié)束后,屏幕上自動出示結(jié)果。


            4 結(jié)果與討論

             4.1 真空方式與注壓方式的選擇

            真空或注壓是在樣品測量之前,是對樣品池部分及基準(zhǔn)倉部分驅(qū)除殘留空氣的過程。注壓方式是多次充入氦氣達(dá)到驅(qū)除的目的,在這一過程中至少需反復(fù)充氣、放氣250次才能進行樣品測試過程,據(jù)考證僅注壓置換驅(qū)除空氣這一過程至少需要1個小時,對于用戶來說,無形中增加了氦氣使用成本和分析時間。


            為減少用戶使用成本、縮短測試時間,我公司采用獨有的技術(shù),利用外接真空泵即抽真空方式實現(xiàn)驅(qū)除殘留空氣的目的,配合I-PID動態(tài)調(diào)節(jié)技術(shù)避免輕質(zhì)樣品飛濺污染氣路,同時增加了儀器使用壽命,由于未采用氦氣置換的方式,因此氦氣的消耗量得到了大大減低,并且可有效驅(qū)除樣品內(nèi)部吸附的微量水分。


            4.2不同前處理時間對標(biāo)煤測試結(jié)果的影響

            (1) 表1是用TD系列氦氣法密度儀對國家煤炭質(zhì)量監(jiān)測中心的GBW11110i標(biāo)煤,分別在前處理時間為0h(不處理直接測試)、2h真密度的多次重復(fù)測試結(jié)果。

            表1 不處理和處理2h真密度測試結(jié)果

            image.png

            由表1可見,標(biāo)煤不進行前處理(即時間為0h),直接測試時結(jié)果偏差較大,并持續(xù)降低。而對標(biāo)煤樣品進行真空加熱處理2h后,測試結(jié)果相對穩(wěn)定,但也明顯持續(xù)降低。


            在實驗中發(fā)現(xiàn),未進行前處理的標(biāo)煤測試完成后在樣品池蓋上會有水氣,這是由于在35℃恒溫下,樣品孔道內(nèi)吸附了大量水分,TD系列氦氣法密度儀在抽真空過程中,除對樣品池及基準(zhǔn)倉部分驅(qū)除殘留氣體外,還能把吸附在樣品表面的一些氣體、雜質(zhì)驅(qū)除,由于樣品吸附的水分較多,在使用I-PID防飛濺技術(shù)下很難一次性清除,進而隨著實驗的進行,在水分減少的情況下,數(shù)據(jù)在逐步穩(wěn)定。


            (2) 表2是用TD系列氦氣法密度儀對對國家煤炭質(zhì)量監(jiān)測中心的GBW11110i標(biāo)煤,分別在前處理時間為3h、4h真密度的多次重復(fù)測試結(jié)果。

            表2 前處理3h和4h真密度測試結(jié)果

            image.png

            由表2可見,對標(biāo)煤樣品進行4h前處理后,8次重復(fù)測試的平均值為1.7638 g/cm3;在充分的前處理下,測試結(jié)果與用GB217方法測定的標(biāo)準(zhǔn)值具備很好的一致性。我們可以發(fā)現(xiàn),采用氦氣定量技術(shù)的方式與采用GB217測試方法的結(jié)果相比,結(jié)果略微偏大(GBW11110i標(biāo)煤使用比重瓶法密度結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值是1.74±0.02 g/cm3),這是因為氦氣分子直徑更小,要比水的穿透樣品孔隙的能力大得多,而且水在浸潤樣品時由于表面張力存在,孔徑較小的孔隙很難浸漬進去,使得國標(biāo)測試方法測定的樣品的體積要比氦氣置換法測定的體積大一些,計算出的密度值就小了。


            由表1、表2幾組數(shù)據(jù)我們可以看到不同前處理條下的數(shù)據(jù)偏差較大,該數(shù)據(jù)偏差時主要來源于煤樣自身特性,即煤樣內(nèi)部不斷釋放甲烷和二氧化碳,然后釋放出來的氣體又被吸附。還有少量揮發(fā)出來的水分不能完全處理掉,由于甲烷、二氧化碳、水分在樣品池內(nèi)部的影響,致使氦氣不能有效填充而造成的誤差,該誤差隨著真空系統(tǒng)的進一步工作而逐步降低,但由于溫度較低并不能全部驅(qū)除,因此需要在較高溫度下,使用真空技術(shù)將樣品進行充分處理,已減少甲烷、二氧化碳、水分測試的影響。


            5  結(jié)束語

            彼奧德公司的TD系列氦氣法密度儀利用氦氣置換法替代傳統(tǒng)的比重瓶法,具有不損壞樣品、測試速度快、精度高、易操作、實用性等特點。利用獨有的測試技術(shù),減少了氦氣使用成本。目前該設(shè)備已廣泛應(yīng)用于各大煤炭行業(yè),例如:寧煤集團、魯能集團、新礦集團、華晉集團、汾西瑞泰煤業(yè)集團等。隨著TD系列氦氣法密度儀的應(yīng)用,必將推動相關(guān)分析儀器的向前發(fā)展,為及時地判斷煤的質(zhì)量、煤化程度的選擇提供重要的科學(xué)依據(jù)。

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