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北京彼奧德電子技術有限公司 2023-08-04 點擊626次
摘要
漂珠是電廠中煤炭在高溫燃燒下由硅鋁氧化物形成的一種薄壁中空的堅硬玻璃體。真密度值大小決定材料化學組成和純度、影響材料質量、性能和用途。因為大多數(shù)漂珠真密度比水小，傳統(tǒng)浸液法（比重瓶法）方法不能對真密度很好的測量，結果再現(xiàn)性差，固氦氣法密度儀成為首選測試儀器。本文通過對多種規(guī)格漂珠密度測定，驗證了TD系列氦氣法密度儀數(shù)據(jù)可靠性和穩(wěn)定性。
概述
耐火材料的真空度可以指導礦物相的種類和含量。漂珠是一種能浮于水面的粉煤灰空心球，呈灰白色，壁薄中空，成份以二氧化硅和三氧化二鋁為主，具有顆粒細、中空、質輕、高強、耐磨、耐高溫、保溫絕緣、絕緣阻燃等多種功能，現(xiàn)已廣泛應用于耐火材料、輕質澆注料的生產(chǎn)、涂料、石油鉆井方面。
在漂珠的應用中，密度、靜壓強度、漂浮率等是衡量漂珠質量價值的重要指標。對漂珠來說，密度越小對制品性能越有利，價格越貴，密度相差0.1g/cm3價格就差很多。漂珠的物理性質特殊，比水的密度小，傳統(tǒng)的浸漬（大多使用比重瓶法）不能有效對漂珠的真密度進行測量，檢測不當，測試的結果就不準確。目前耐火材料真密度測量往往參照ASTM C604-2002，即使用氦氣法密度儀測量漂珠真密度。
氦氣法密度儀測試是在全恒溫系統(tǒng)的前提下，應用理想氣態(tài)方（PV=nRT）和波馬定律（P1V1=P2V2），在恒溫測試艙室內，常用氦氣分子做探針，使氦氣擴散填充（膨脹）至材料顆粒與顆粒間的空隙，顆粒的開孔和坑道中，通過氦氣擴散前后壓力變化（△P）可以獲得漂珠的骨架體積V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。
市面上大多數(shù)氦氣法密度儀，在測試前，需要用氦氣多次反復以充氣和放氣的方式來置換艙室和氣路中的空氣達到“絕對純凈”的目的，這個過程一般至少需要置換99次，每次（充氣和放氣）置換用時約1分鐘，置換時間至少1小時30分鐘。
TD系列氣體密度儀采用真空技術，以恒定及快速的抽氣方式替代反復充氣和放氣，實現(xiàn)系統(tǒng)內和樣品的快速凈化，測試前系統(tǒng)保持真空環(huán)境，系統(tǒng)“純凈”程度比置換方式提高幾個等級。
實驗用具
·TD系列氦氣法密度儀
·高純氦氣，純度99.9999%
·漂珠等耐火材料試樣
·分析天平，精度0.0001g
·烘箱、陶瓷托盤
·干燥器（裝有高氯酸鎂或硅膠干燥劑）
·藥匙
·實驗篩
實驗方法
1．破碎制樣
前面我們知道，漂珠是一種空心的薄壁玻璃球，也就是漂珠存在大量的封閉的閉孔，這就要求測試前，應將試樣破碎磨細，顆粒越小越好，使之盡可能不存在封閉的氣孔。ASTM C604-2002標準中，磨細的試樣可以通過325目實驗篩（45微米），過程中不能引入雜質。
2.加熱烘干
將磨好的漂珠試樣放于陶瓷托盤上，并在烘箱中300℃，干燥1h。設定的溫度應足以排出游離水、結合水與有機物質等，而不使細粉燒結。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。
隨機取未破碎的漂珠試樣，在同樣的處理溫度和時間下烘干，放于干燥器中冷卻，作為對照。
3.測試
稱取多份未破碎的試樣，取樣量為1/2～2/3試樣池，記錄重量，分別放在TD系列氦氣法密度儀上測試。測試結果見表1
稱取多份破碎磨細的試樣，取樣量為1/2～2/3試樣池，記錄重量，分別放在TD系列氦氣法密度儀上測試。
打開真空泵和高純氦氣，在TD2200觸屏操作界面輸入試樣編號、重量，開啟循環(huán)測試，點擊開始。當試樣和試樣池部分達到恒定溫度后自動運行，并記錄和顯示每一次測試結果。
表1 未破碎試樣過篩與不過篩密度結果比較
從表1可知，粒度大小對測試結果有一定影響。粒度越大（球體越大，空心越大），粒度不均勻，過篩前后測試結果差距越大。
表2 破碎過篩后密度測試結果
由表1和表2可以看到，樣品是否破碎對密度結果有很大影響，這是因為破碎后試樣的閉孔被打開，密度儀測得的體積僅為球壁骨架體積，同時空氣占有的重量大大減少，稱取的試樣重量僅為球壁骨架重量。
上述結果也表明TD系列氦氣法密度儀具有很好的精度。不論是表1中，同種樣品重新取樣的密度測試結果，還是表2中，同一樣連續(xù)重復測試的密度結果，都可以精確保證小數(shù)點后兩位有效精度。
結果與討論
TD系列氦氣法密度儀操作簡單，測試速度快、精度高、重現(xiàn)性好，對耐火材料的密度檢測非常適用。
在試驗中，試樣粒徑均勻性、代表性、含水率（尤其是自由水）；儀器的恒溫可靠性、體積準確性；是影響結果精確度的主要因素。