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納 米 二 氧 化 鈦

　　納米二氧化鈦粉體作為化妝品的物理防曬添加劑，具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無刺激性、無致敏性、全面防護紫外線等優(yōu)點。CYU系列納米TiO2根據(jù)在化妝品配方應(yīng)用中的不同特性，有效控制納米TiO2的微觀分散和表面態(tài)結(jié)構(gòu)，形成了親水、疏水和親疏水雙性的系列產(chǎn)品，產(chǎn)品對可見光完全透過，對UVA和UVB的屏蔽率很高，涂覆后均勻透明，適用于各種類型的防曬、護膚、彩妝等化妝品中。

　　陽光中紫外線的輻射對皮膚具有很大的傷害作用，而現(xiàn)今各種人為的和非人為的因素，給人類賴以生存的大氣造成了不同程度的破壞，致使紫外線的輻射量不斷增大，嚴重威脅著人類的健康。以往的抗紫外化妝品多采用有機防紫外線添加劑，對皮膚具有一定的刺激性，對不同波長的紫外光吸收范圍窄，在摻入化妝品基質(zhì)時會因加熱、或與油、水長期接觸而流失，不能長時間全面地抵御紫外線對皮膚的傷害。

　　納米二氧化鈦粒徑約10-50nm，具有十分寶貴的光學(xué)性質(zhì)。由于它的透明性和防紫外線能力高度統(tǒng)一，在防曬護膚、轎車面漆、高檔涂料、油墨、塑料、精細陶瓷等方面獲得了廣泛的應(yīng)用。同時它又是一種重要的半導(dǎo)體材料，各國都在投巨資爭相研制，國際市場價20-25萬元/噸。我公司提供一種液相一步法合成納米TiO2的新工藝。該工藝省略了800℃以上的晶型轉(zhuǎn)變步驟，降低了生產(chǎn)成本，可直接合成銳鈦型，金紅石型納米級TiO2粉體，填補了國內(nèi)外納米級二氧化鈦新工藝又一空白。納米二氧化鈦比表面積研究是非常重要的，納米二氧化鈦的比表面積檢測數(shù)據(jù)只有采用BET方法檢測出來的結(jié)果才是真實可靠的，國內(nèi)有很多儀器只能做直接對比法的檢測，現(xiàn)在國內(nèi)已經(jīng)被淘汰了。目前國內(nèi)外比表面積測試統(tǒng)一采用多點BET法，國內(nèi)外制定出來的比表面積測定標準都是以BET測試方法為基礎(chǔ)的，請參看我國國家標準（GB/T 19587-2004）-氣體吸附BET原理測定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現(xiàn)完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導(dǎo)致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。國內(nèi)幾家生產(chǎn)比表面積測定儀廠商中，只有北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb 2400比表面積測試儀是真正能夠?qū)崿F(xiàn)BET法檢測功能的儀器（兼?zhèn)渲苯訉Ρ确ǎ?，更重要?/span>北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb 2400比表面積測試儀是迄今為止國內(nèi)唯一完全自動化智能化的比表面積檢測設(shè)備，其測試結(jié)果與國際一致性很高，穩(wěn)定性也很好，同時減少人為誤差，提高測試結(jié)果精確性。

可行性報告

　　一、納米TiO2基本情況

　　納米二氧化鈦粒徑僅為10—50nm，是具有屏蔽紫外線功能和產(chǎn)生顏色效應(yīng)的一種透明物質(zhì)。由于它透明性和防紫外線功能的高度統(tǒng)一，使得它一經(jīng)問世，便在防曬護膚、塑料薄膜制品、木器保護、透明耐用面漆、精細陶瓷等多方面獲得了廣泛應(yīng)用。特別是在80年代末期，這種能產(chǎn)生誘人的“隨角異色”效應(yīng)的效應(yīng)顏料被成功地用于豪華型高級轎車面漆之后，引起了世界范圍的普遍關(guān)注，發(fā)達國家如美、日、歐等國對此研究工作十分活躍，相繼投入了大量人力、物力，并制訂了長遠規(guī)劃，在國際市場競爭激烈迄今，他們已取得許多令人驚異的成果，并已形成高技術(shù)納米材料產(chǎn)業(yè)，生產(chǎn)這種附加值極高的高功能精細無機材料，收到良好的經(jīng)濟效益和社會效益，納米氧化物材料也正成為我國產(chǎn)業(yè)界關(guān)注的熱點。

　　國內(nèi)外合成納米TiO2的方法主要有溶膠—凝膠法（S—G方法）、氣象法（CVD）的膠溶法。利用金屬醇鹽的水解和縮聚作用的溶膠—凝膠法，作為一種制備納米粉末的有效方法，已經(jīng)合成了均勻性好的TiO2凝膠及納米TiO2粒子，但這種方法成本較高。而CVD法則在技術(shù)和材質(zhì)方面要求高，工藝復(fù)雜，投資大。相比較而言，溶膠法工藝簡單得多，但缺點是原料來源少且價格不等。用水熱法能制得高純度的二氧化鈦，但產(chǎn)物的晶粒較大。采用硫酸法鈦白粉生產(chǎn)的中間產(chǎn)品偏鈦酸為原料，成功地制得了熱穩(wěn)定性好、粒度均勻、分散性好的銳鈦礦型二氧化鈦納米粒子。

　　中科院固體物理所和泰州河海集團合作建立了國內(nèi)第一家納米二氧化鈦的生產(chǎn)基地，主要添加于衣服纖維中，夏天吸收紫外線，冬天特別保暖，年產(chǎn)值800萬，但由于其采用水熱法生產(chǎn)，生產(chǎn)成本較高達10萬/噸，銷售價為25萬/噸，而且設(shè)備投資達千萬元以上。由我們采用的工業(yè)化方法設(shè)備投資僅為一百萬左右，生產(chǎn)成本每噸為3萬元左右。

　　隨著納米材料研究的深入，納米組裝體系、人工組裝合成的納米結(jié)構(gòu)的材料體系越來越受到人們的關(guān)注，這意味著納米材料的研究已可以按照人們的意愿設(shè)計、組裝、創(chuàng)造新的體系，更有目的地使該體系具有人們所希望的特性，技術(shù)上的飛躍，為納米材料的應(yīng)用進一步打開市場的大門，在廣泛的領(lǐng)域形成了一大批高技術(shù)產(chǎn)品。如信息與通訊方面的磁性存儲器、光學(xué)存儲器、液晶顯示、光學(xué)方面的功能性薄膜；電子方面的原件開發(fā)，能源方面的太陽能電源，熱敏絕緣體，測量與控制技術(shù)方面的傳感器；陶瓷方面的結(jié)構(gòu)陶瓷，功能陶瓷以及其他方面的抗老化橡膠、功能油漆、光催化降解劑、保潔抗菌材料、超高磁能衡土水磁體等。在納米材料的市場增長中，o維-3維結(jié)構(gòu)技術(shù)，超精度加工技術(shù)，超薄膜生產(chǎn)技術(shù)，橫向結(jié)構(gòu)技術(shù)所制造的產(chǎn)品最具市場增長潛力。

　　有關(guān)研究還表明，在今后10年中，納米材料的市場應(yīng)用開發(fā)的速度還會加快，因為工業(yè)國家納米材料領(lǐng)域的專利自1993年以來一直以每年20%以上的速度遞增。資料表明，西方工業(yè)國家在納米材料及相關(guān)領(lǐng)域的科研經(jīng)費投入每年達4億美元左右。國際上在此領(lǐng)域競爭日趨激烈。

　　二、納米TiO2的應(yīng)用

　　（一）化纖二氧化鈦的應(yīng)用

　　化纖用的二氧化鈦，是二氧化鈦顏料的一個非常重要的品種。雖然它的使用量只占世界鈦白粉生產(chǎn)總量的3%左右，但是該產(chǎn)品的質(zhì)量要求異常嚴格，產(chǎn)品附加值高（目前市場售價通常是金紅石型二氧化鈦的兩倍）?；w用的二氧化鈦絕大多數(shù)為銳鈦型，采用硫酸法工藝生產(chǎn)，但國外對環(huán)境保護而限制硫酸法生產(chǎn)二氧化鈦，故化纖用二氧化鈦產(chǎn)量日趨萎縮，這使化纖用二氧化鈦在市場上更加貨俏、價昂。

　　1、白色顏料與合成纖維的折射率見表

　　表1白色顏料于合成纖維的折射率

　　白色顏料

　　折射率

　　合成纖維

　　折射率

　　硫酸鋇

　　1.64

　　醋酸纖維

　　1.37

　　氧化鋅

　　2.00

　　粘膠纖維

　　1.546

　　氧化銻

　　2.19

　　酮氨纖維

　　1.572

　　硫化鋅

　　2.37

　　尼龍-6

　　1.558

　　鋅鋇白

　　2.00

　　尼龍-66

　　1.558

　　二氧化鈦（銳鈦型）

　　2.57

　　聚酯纖維

　　1.725

　　二氧化鈦（金紅石型）

　　2.71

　　聚丙烯腈

　　1.515

　　2、 化纖用二氧化鈦的質(zhì)量要求

　　化纖用二氧化纖除了要具備一般二氧化鈦顏料的基本特性外，還要求粒子微細、幾乎沒有粗顆粒、粒度分布窄而且均勻、分散性好和雜質(zhì)含量少；在使用時不磨損管道、噴嘴和切絲刀；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐熱耐光性好，在原液、纖維中易分散，且分散穩(wěn)定性好，過濾阻力小，消光后不影響纖維的強度和紡絲后加工。

　　目前國際標準中尚無化纖用二氧化鈦的標準，日本工業(yè)標準中收錄有化纖二氧化鈦的標準，見表2

　　表2 日本化纖用水分散型二氧化鈦標準（JIS K 140-1994）

　　檢驗項目

　　指標

　　白度/%

　　96以上

　　著色力（與標樣比）

　　±50

　　水分/%

　　0.5以下

　　二氧化鈦含量/%

　　98以上

　　PH 6.0-8.0

　　鐵含量/%

　　0.008以下

　　鈣含量/%

　　0.01

　　硫酸不溶物/%

　　0.3以下

　　篩余物（325目）/5%

　　0.03以下

　　灼燒減量/%

　　0.3以下

　　粗粒子數(shù)（長徑5μm以上的粒子數(shù)）

　　10以下

　　水分散性/%

　　90以上

　　3、抗菌纖維在紡織工業(yè)中的應(yīng)用

　　近年來不斷研究和開發(fā)了各種新型的功能纖維?？咕w維和除臭纖維就是其中的一種。它是將含有超細TiO2、ZnO、SiO2等微粉摻入天然、聚合物或長絲中，再紡制出各種抗菌和除臭纖維。日本自1984年開發(fā)出除臭纖維以來新產(chǎn)品不斷問世。抗菌纖維具有優(yōu)良的保健功能，除用作醫(yī)療用品如手術(shù)服、護服和手術(shù)巾外，還可制作抑菌防臭的高級紡織品、成衣（內(nèi)衣、外裝、鞋襪、睡衣、圍裙、沙發(fā)等）和制造長期臥床不起的病人和醫(yī)院的消息敷料、繃帶、尿布、床單及廁所用紡織品等。

　　（二）化妝品二氧化鈦的應(yīng)用

　　任何二氧化鈦都具有一定的吸收紫外線功能，及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、無毒性等性能。超細二氧化鈦由于粒徑更?。ǔ释该鳡睿⒒钚愿?，因此吸收紫外線的能力更強，此外，如消色力、遮蓋力、清晰的色調(diào)、較低的磨蝕性和良好的易分散性，決定了二氧化鈦是化裝品中應(yīng)用最廣的無機原料。二氧化鈦在化妝品行業(yè)世界年消費量80年代估計在3500t—4000t，目前估計在5000t以上10000t以下。根據(jù)其在化妝品中的功能不同，可選用不同品質(zhì)的二氧化鈦。

　　1、化妝品專用鈦白

　　利用鈦白的白度和不透明度這兩種性能，可使化妝品的顏色范圍很寬廣，鈦白作為一種白色添加劑時，主要用銳鈦型鈦白，但考慮到遮蓋力和耐曬時，還是應(yīng)采用金紅石型鈦白為好。

　　化妝品專用的鈦白，純度要求高，對有害雜質(zhì)的含量要求甚嚴。例如：歐共體食品添加劑法規(guī)（它適用于化妝品） 規(guī)定，化妝品用鈦白的酸溶性物< 0.35%,As<5×10-6,Pb< 20×10-6,Sb< 100×10-6,Cu< 100×10-6,Cr< 100×10-6,Zn< 50×10-6 ,BaSO4< 5×10-6,（Sb+ Cu+ Cr+Zn+ BaSO4）< 200×10-6,Hg檢測不出來。

　　美國食品藥物管理局（FDA）的食品、藥物和化妝品等條例規(guī)定，用作化妝品的二氧化鈦，作為分散助劑的SiO4和/或Ai2O3總量，不能超過2%，Pb<10×10-6, As<1×10-6, Sb< 2×10-6, Hg< 1×10-6。另外，在105℃下干燥3h后于800℃下灼燒減量不大于 0.5%。水溶物含量不能大于0.3%，在105℃下干燥后3h后的二氧化鈦含量，不少于99.0%，平均粒徑小于1μm。

　　2、超細二氧化鈦

　　超細二氧化鈦的粒徑為10nm—50nm，呈透明狀，因此在阻擋紫外線、透過可見光以及安全性方面具有一般化妝品原料所不具備的許多優(yōu)良特性和功能。

　　超細二氧化鈦既能散射紫外線（波長200nm—400nm）,又能吸收紫外線，故其屏蔽紫外線的能力極強，可作為優(yōu)良的防曬劑，，用于制造防曬系列化妝品。

　　由于超細二氧化鈦呈透明狀，可用來制造透明的護膚霜，這種護膚霜膏體細膩，具有自然肌膚感覺，目前在日本等國非常流行。

　　日本東光興產(chǎn)公司利用該公司開發(fā)的氣相水解技術(shù)，制造出超細二氧化鈦系列產(chǎn)品。其結(jié)晶構(gòu)造為無定形，粒子呈球狀，平均粒徑有20nm、40nm和60nm幾個品種。

　　3、膚色二氧化鈦

　　化妝品行業(yè)的發(fā)展，加大了對二氧化鈦的需求量。由于二氧化鈦著色力極低，大量顏料的加入，致使用二氧化鈦制造的膏體化妝品在受熱后，顏料與膏體分離，影響了化妝品的使用性能。將二氧化鈦制成膚色粉末，生產(chǎn)中不需另加顏料。

　　用高純度二氧化鈦加入幾種微量金屬氧化物，在800℃—1000℃下于大氣中鍛燒，即可制得膚色二氧化鈦，由于鍛燒過程中，金屬離子固熔到二氧化鈦晶格中，在酸、堿中均不溶出，產(chǎn)品對人體安全無害。

　?。ㄈ┛咕鷦┒趸伒膽?yīng)用

　　當前，抗菌材料納米TiO2以其優(yōu)異的抗菌性能成為開發(fā)研究的熱點之一。納米TiO2廣泛應(yīng)用于抗菌水處理裝置、食品包裝、衛(wèi)生日用品（抗菌地磚、抗菌陶瓷衛(wèi)生設(shè)施等）、化妝品、紡織品、抗菌性餐具和切菜板、抗菌地毯，以及建筑用抗菌砂漿、抗菌涂料和抗菌不銹鋼板、鋁板等制作的電冰箱、醫(yī)用敷料及醫(yī)用設(shè)備等耐用的消費品。

　　1、納米TiO2抗菌劑的性能特點

　　大多數(shù)抗菌是有機物質(zhì)，它們廣泛用于食品、洗滌劑、紡織品及化妝品中。但它們存在著耐熱性差、易揮發(fā)、易分解產(chǎn)生有害物、安全性較差等缺點。為此人們積極開發(fā)研究了一些無機抗菌劑，超微細TiO2就是其中之一。由于抗菌劑在產(chǎn)品中需達到一定的用量，故選擇抗菌劑必須遵循下列原則：

　?。?）對人體是安全無毒的，對皮膚沒有刺激性；

　?。?）抗菌能力強，抗菌范圍廣；

　?。?）無臭味、怪味，外觀顏色要淺，氣味要??；

　?。?）熱穩(wěn)定性要好，高溫下不變色、不分解、不揮發(fā)、不變質(zhì)等；

　?。?）價格便宜，來源容易等。

　　超微細TiO2為無機成分，無毒、無味、無刺激性，熱穩(wěn)定性與耐熱性好，不燃燒，且自身為白色，完全符合上述原則。

　　2、國內(nèi)外研究與應(yīng)用事例

　　利用納米TiO2作抗菌材料的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，以下僅舉一些重要的例子加以說明。

　?。?）農(nóng)用抗菌劑

　　日本開發(fā)了商品名為ァリン 的新型無機殺菌劑。其主要成分為SiO2 、TiO2和銀、銅離子。

　?。?）衛(wèi)生陶瓷潔具

　　日本最近開發(fā)出用TiO2被履的抗菌陶瓷用品。其制造工藝是先將TiO2加水制成漿料涂在陶瓷表面上，高溫鍛燒即得到了1μm厚的光催化TiO2薄膜產(chǎn)品。在光照射下，就能完全殺死其表面的細菌。為了在微弱光下亦有抗菌性，可在TiO2漿料中加銀、銅離子化合物。

　?。?）水處理

　　美國得克薩斯大學(xué)研究人員利用TiO2和太陽光進行滅菌。他們將大腸桿菌和TiO2混合液在大于380nm的光線照射下，發(fā)現(xiàn)大腸桿菌以一級反應(yīng)動力學(xué)方程被迅速殺死。這種技術(shù)有可能成為目前用氯化方法水處理的代用技術(shù)。

　?。?）新型抗菌熒光燈

　　日立制作新開發(fā)了具有抗菌作用的新型熒光燈，并于1997年商品化。這種燈壽命長，節(jié)省能量，應(yīng)用前景廣闊。該燈表面涂上了光催化殺菌劑TiO2，能分解燈表面的油漬、空氣中的菌類異臭等。

　　（5）空氣凈化技術(shù)

　　1996年大金公司開發(fā)了新型空氣凈化除臭機，該機具有抗菌除臭的能力，同年10月開始出售。與原產(chǎn)品相比，價格約高出10%，抗菌效率提高10%，達到99.9%。除臭能力為產(chǎn)品的13倍，為活性炭的130倍。

　　日本石原公司與豐田汽車公司和Equos研究公司聯(lián)合開發(fā)成功利用TiO2光催化反應(yīng)高效率地除掉空氣中的有害成份如NOx、甲醛等。此項新技術(shù)是在TiO2中添加特殊的氧化助催化劑。其凈化能力約為現(xiàn)有TiO2的3倍。

　　三、納米的TiO2的制備

　　目前，制備納米TiO2的方法很多，基本上可歸納為物理法和化學(xué)法。物理法又稱為機械粉碎法，對粉碎設(shè)備要求很高；化學(xué)法又可分為氣相法（CVD）、液相法和固相法。

　　1、氣相法制備TiO2

　?。?）物理氣相沉積法

　　物理氣相沉積法（PVD）是利用電弧、高頻或等離子體等高穩(wěn)熱源將原料加熱，使之氣化或形成等離子體，然后驟冷使之凝聚成納米粒子。其中以真空蒸發(fā)法最為常用。粒子的粒徑大小及分布可以通過改變氣體壓力和加熱溫度進行控制。該法同時可采用于單一氧化物、復(fù)合氧化物、碳化物以及金屬粉的制備。

　?。?）化學(xué)氣相沉積法

　　化學(xué)氣相沉積法（CVD）利用揮發(fā)性金屬化合物的蒸氣通過化學(xué)反應(yīng)生成所需化合物，該法制備的納米TiO2粒度細，化學(xué)活性高，粒子呈球形，單分散性好，可見光透過性好，吸收屏蔽紫外線能力強。該過程易于放大，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，但一次性投資大，同時需要解決粉體的收集和存放問題。

　　CVD法又可分為氣相氧化法、氣相合成法、氣相熱解法和氣相氫火焰法。

　　2、液相法制備納米TiO2

　　液相法是選擇可溶于水或有機溶劑的金屬鹽類，使其溶解，并以離子或分子狀態(tài)混合均勻，再選擇一種合適的沉淀劑或采用蒸法、結(jié)晶、升華、水解等過程，將金屬離子均勻沉積或結(jié)晶出來，再經(jīng)脫水或熱分解制得粉體。它又可分為膠溶法、溶膠-凝膠法和沉積法。其中沉積法又可分為直接沉積法和均勻沉積法。

　?。?）以硫酸氧鈦為原料，加酸使其形成溶膠，經(jīng)表面活性劑處理，得到漿狀膠粒，熱處理得到納米TiO2粒子。

　?。?）溶膠-凝膠法

　　溶膠-凝膠法（簡稱S—G法），是以有機或無機鹽為原料，在有機介質(zhì)中進行水解、縮聚反應(yīng)，使溶液經(jīng)溶膠-凝膠化過程得到凝膠，凝膠經(jīng)加熱（或冷凍）干燥、鍛燒得到產(chǎn)品。該法得到的粉末均勻，分散性好，純度高，煅燒溫度低，反應(yīng)易控制，副反應(yīng)少，工藝操作簡單，但原料成本較高。

　?。?）沉淀法

　　A、直接沉淀法

　　其反應(yīng)機量為：

　　Ti0SO4+2NH3·H2O → Ti0(OH)2↓ + (NH4)2 SO4

　　Ti0(OH)2 → Ti02(s)+H2O

　　該法操作簡單易行，產(chǎn)品成本較低，對設(shè)備、技術(shù)要求不太苛刻，但沉淀洗滌困難，產(chǎn)品中易引入雜質(zhì)，而且粒子分布較寬。

　　B、均勻沉淀法

　　均勻沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來，在該法中，加入沉液劑（如尿素），不立刻與被沉淀物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個溶液中緩慢生成。該法得到的產(chǎn)品顆粒均勻、致密，便于過濾洗滌，是目前工業(yè)化看好的一種方法。

　　1、 固相法合成納米TiO2

　　固相法合成納米TiO2是利用固態(tài)物料熱分解或固-固反應(yīng)進行的。它包括氧化還原法、熱解法和反應(yīng)法。在此介紹常用的偏鈦酸熱解法制備納米TiO2。該法制得的納米 TiO2 粒徑分布較寬，工藝簡單，操作易行，可批量生成。

　　四、產(chǎn)品技術(shù)指標：

　　TiO2%≥99.3% 粒徑：15～50nm

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