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貝士德儀器參與起草制定的第四部國家標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 42310-2023 《納米技術(shù) 石墨烯粉體比表面積的測定 氬氣吸附靜態(tài)容量法》，于2023年10月1日發(fā)布實施。

氬氣吸附靜態(tài)容量法是用氬氣（Ar）作為吸附質(zhì)，在液氬溫度下用物理吸附儀測試粉體樣品BET吸附比表面積，并采用多點法對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理的測量方法。氮氣吸附BET法是測試固態(tài)物質(zhì)比表面積的常用方法，用氮氣（N2）作為吸附質(zhì)，當(dāng)N2在固態(tài)吸附劑表面的吸附行為符合理想的經(jīng)典物理吸附模型時適用。若被測樣品對N2分子存在特定吸附，則會造成比表面積測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性差。

石墨烯是一類典型的二維碳納米材料，具有優(yōu)異的電、熱和機(jī)械性能，在鋰離子電池、集成電路、5G通信、新型顯示等電熱應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用前景。石墨烯粉體是我國商業(yè)化石墨烯產(chǎn)品的主要類型，由大量“石墨烯納米片”組成，在鋰離子電池電極材料、導(dǎo)電液、導(dǎo)熱膜、重防腐涂料等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域已實現(xiàn)規(guī)模應(yīng)用。石墨烯粉體的比表面積是影響其應(yīng)用性能的關(guān)鍵特性參數(shù)之一，比表面積的準(zhǔn)確可靠測定有利于石墨烯粉體的生產(chǎn)控制，進(jìn)行應(yīng)用性能調(diào)控。 

本標(biāo)準(zhǔn)給出了用氬氣吸附靜態(tài)容量法對產(chǎn)業(yè)化石墨烯粉體的比表面積進(jìn)行準(zhǔn)確測定的標(biāo)準(zhǔn)化測試分析方法，從很大程度上完善和補(bǔ)充國內(nèi)現(xiàn)有石墨烯粉體測試方法標(biāo)準(zhǔn)的不足，可用于產(chǎn)業(yè)化石墨烯粉體的規(guī)格評價和質(zhì)量控制，為推動石墨烯產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)支撐，具有重要的實用價值。

一、背景 

對于固態(tài)樣品比表面積的測定，業(yè)內(nèi)通常依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《氣體吸附BET方法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》，但產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域內(nèi)根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)以N2作為吸附質(zhì)測定石墨烯粉體的比表面積時，不同檢測實驗室間無法獲得良好一致的檢測結(jié)果，甚至在同一實驗室對同一樣品進(jìn)行檢測時，結(jié)果重復(fù)性也較差。國家標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)性技術(shù)文件GB/Z 38062-2019《納米技術(shù) 石墨烯材料比表面積的測試 亞甲基藍(lán)吸附法》是針對石墨烯粉體的比表面積測試而制定的標(biāo)準(zhǔn)測定方法，但此文件中給出的測試樣品需在液體中分散制樣，試樣處理過程復(fù)雜，影響因素繁多，從而造成實驗過程的可控性及檢測結(jié)果的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性較差。本標(biāo)準(zhǔn)采用氬氣吸附靜態(tài)容量法來測定石墨烯粉體的比表面積，該方法具有簡單、快速、準(zhǔn)確的特點，能夠有效地評估石墨烯粉體的表面性質(zhì)。

二、制定過程 

本標(biāo)準(zhǔn)涉及的技術(shù)和產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域廣泛，因此集合了國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域的一批權(quán)威代表性的科研院所、檢測分析平臺、石墨烯粉體生產(chǎn)/應(yīng)用企業(yè)、分析儀器廠家等產(chǎn)、學(xué)、研、用機(jī)構(gòu)通力合作完成。牽頭單位為國家納米科學(xué)中心，共同起草單位有中國計量科學(xué)研究院、廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、貝士德儀器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青島華高墨烯科技股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、北京低碳清潔能源研究院、浙江師范大學(xué)、泰州飛榮達(dá)新材料科技有限公司、中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所。起草工作組歷時3年對標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的可靠性進(jìn)行了充分的實驗驗證，深入考察了不同類型石墨烯粉體的均勻性、穩(wěn)定性，樣品預(yù)處理方式、準(zhǔn)確稱重和轉(zhuǎn)移、脫氣處理溫度和時間、吸附氣體選擇、測試程序、石墨烯粉體是否含有微孔及如何處理、測試數(shù)據(jù)選取和分析處理等關(guān)鍵技術(shù)點，確保標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容具備科學(xué)性、可操作性和廣泛適用性。 

三、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有Ⅱ型（分散的、無孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔徑2 nm～50 nm之間)吸附等溫線的石墨烯粉體的比表面積測定。含有少量微孔、吸附等溫線呈現(xiàn)出Ⅱ型和Ⅰ型相結(jié)合或Ⅳ型和Ⅰ型相結(jié)合的石墨烯粉體比表面積測定也適用。本標(biāo)準(zhǔn)描述的方法，其他類型的碳基納米材料，如碳納米管、碳纖維、多孔炭等比表面積的測定也可參照使用。

四、主要內(nèi)容 

本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容涵蓋氬氣吸附靜態(tài)容量法測定石墨烯粉體比表面積的全流程，針對石墨烯粉體比表面積測定過程中的取樣、稱重、樣品脫氣處理溫度和時間、測試程序設(shè)置以及比表面積計算給出了指引和規(guī)定，并在附錄中給出了不同氣體吸附質(zhì)、不同類型石墨烯的比表面積測試實例及吸附熱研究。 

術(shù)語和定義：包括不同類型石墨烯粉體、比表面積、氣體吸附技術(shù)核心術(shù)語。

一般原理：扼要介紹了氬氣吸附靜態(tài)容量法測量原理：以氬氣為吸附質(zhì)，在液氬溫度（87.3 K）下通過靜態(tài)容量法測量平衡狀態(tài)下氬氣分子的吸附等溫線，采用BET多點法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，獲得石墨烯粉體樣品的吸附量與比表面積。本文件應(yīng)用范圍包括Ⅱ型（分散的、無孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔徑2 nm～50 nm之間）吸附等溫線以及II型和I型相結(jié)合或Ⅳ型和I型相結(jié)合的吸附等溫線。氬氣吸附靜態(tài)容量法檢測示意圖（圖1）、不同類型的吸附等溫線圖（圖2）附下。 

取樣和稱重：取樣量應(yīng)大于樣品的最小取樣量，并根據(jù)儀器說明書綜合考慮取樣量。取樣量宜使總表面積處于10 m2～120 m2范圍。表觀密度較大的樣品可直接取樣；表觀密度小、易飄灑的樣品，宜震實后取樣，且選用較大體積的測試樣品管。稱重時需對精密電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)，并注意氣體回填、環(huán)境溫度變化等因素的影響。標(biāo)準(zhǔn)中給出了如何稱取不同類型石墨烯粉體的推薦操作。 

脫氣條件和測試程序：測定前，應(yīng)通過脫氣除去樣品表面的物理吸附物質(zhì)，同時要避免表面發(fā)生不可逆的變化。脫氣溫度應(yīng)低于樣品的熱分解溫度，用熱重分析法確定合適脫氣溫度。脫氣時間由樣品管內(nèi)的真空度決定，推薦在脫氣溫度下樣品管內(nèi)的真空度最終達(dá)到≤1 Pa。標(biāo)準(zhǔn)中給出了如何確定脫氣溫度和時間、詳細(xì)的測試程序和應(yīng)滿足的要求，以及不同類型測試樣品的數(shù)據(jù)點選取原則和注意事項等。

實驗數(shù)據(jù)處理：詳細(xì)給出了基于BET多點物理吸附法計算比表面積的方法和要求，及測試樣品分別在含微孔、不含微孔情況時，如何對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。

檢測報告：基于測試過程和測試結(jié)果，安全要求給出檢測報告并對測試結(jié)果進(jìn)行不確定度分析。 

測試實例：附錄中詳盡給出了具有典型代表性的不同類型石墨烯粉體的測試實例，并展示了用不同吸附質(zhì)氣體（氬氣、氮氣、氧氣、二氧化碳、氪氣）順序進(jìn)行吸附時，測試樣品所表現(xiàn)出的吸附行為差異，實驗數(shù)據(jù)明確表明某些石墨烯粉體測試樣品對N2分子存在特定吸附情況。通過研究不同類型石墨烯粉體吸附N2和Ar時的吸附熱差異，進(jìn)一步驗證了石墨烯粉體存在對氮氣的特異性吸附行為的存在，表明了選擇Ar作為吸附質(zhì)采取氬氣吸附靜態(tài)容量法測定石墨烯粉體比表面積的必要性。 

五、理論依據(jù)淺釋 

在石墨烯粉體測試樣品均勻性、穩(wěn)定性滿足測試要求的前提下，用氮氣吸附BET法測量石墨烯粉體比表面積的準(zhǔn)確性、可靠性較差的原因在于N2存在特定吸附行為：由不同生產(chǎn)廠家、不同生產(chǎn)工藝的產(chǎn)業(yè)化石墨烯粉體，通常不可避免的含有片層內(nèi)缺陷、片徑邊緣位錯、晶界等，從而造成處于特定位點上的碳原子活躍程度存在明顯差異。此外不同表面改性生產(chǎn)工藝也會造成石墨烯粉體樣品表面功能基團(tuán)（如-OH）的差異。用具有四極矩的N2分子作為吸附質(zhì)，會與石墨烯粉體中的活躍碳原子或極性吸附基團(tuán)間形成特定吸附，使得形成不符合理想經(jīng)典物理吸附模型的分子排列取向，造成多點吸附曲線的線性相關(guān)性較差，導(dǎo)致比表面積測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性也較差。

氬氣分子是單原子氣體分子，電子已完全配對且不存在任何成鍵軌道，通常認(rèn)為其不具有化學(xué)活性。氬氣分子不存在四極矩，作為吸附質(zhì)在石墨烯粉體材料表面吸附時，對樣品表面結(jié)構(gòu)或官能團(tuán)的敏感性低，其吸附行為符合理想經(jīng)典物理吸附模型，所以在液氬溫度下進(jìn)行比表面積測定時，可用經(jīng)典BET理論進(jìn)行計算。由于氬氣與氮氣的極化率和分子尺寸極為相似，他們的非特定吸附性質(zhì)也極為相似，在非極性吸附劑上，氮的吸附熱和氬的吸附熱幾乎相等。本標(biāo)準(zhǔn)用不同類型、不同表面修飾、不同極性的石墨烯粉體樣品進(jìn)行詳細(xì)的試驗驗證，證實了采用Ar作為吸附質(zhì)測定石墨烯粉體比表面積的科學(xué)性和合理性。 

本文作者：  劉忍肖 教授級高工；國家納米科學(xué)中心 中科院納米標(biāo)準(zhǔn)與檢測重點實驗室 Email: liurx@nanoctr.cn 閆曉英 工程師； 國家納米科學(xué)中心 技術(shù)發(fā)展部 Email：yanxy@nanoctr.cn

來源：儀器信息網(wǎng)

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