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與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng),樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品
孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時(shí)間越長(zhǎng);選擇的脫氣溫度越
低,樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確
定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2 小時(shí),4 小時(shí)和 6 小時(shí))得到的 BET 結(jié)果相同,肯定選擇
脫氣時(shí)間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,
說明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品,
IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些
微孔樣品,脫氣時(shí)間甚至需要在 12 小時(shí)以上。但是作為特例,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣
時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。
由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可
避免的。所以,測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí),也要注意文獻(xiàn)上的
樣品預(yù)處理和分析條件
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