貝士德儀器科技(北京)有限公司
已認(rèn)證
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系統(tǒng)溫度越高,分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快,因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá) 400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。
一般來(lái)說(shuō),氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達(dá) 350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的
安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物,也可以通過(guò)脫
氣站進(jìn)行預(yù)處理,但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認(rèn)。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。
如果脫氣溫度設(shè)置過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積,分
解會(huì)提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn),脫氣溫度設(shè)置過(guò)低,就可能使樣品表面處理不完全,
導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學(xué)手冊(cè),如 theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法,如 ASTM,作為相關(guān)參考。
脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn), 建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然,如果
條件許可,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線(xiàn)
上平臺(tái)段的溫度
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