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材料表征及性能測(cè)試過(guò)程中所用儀器設(shè)備大匯總

貝士德 2017-08-25 | 閱讀：2289

當(dāng)前，材料分析測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多，并且各有優(yōu)點(diǎn)，隨其應(yīng)用范圍愈廣，現(xiàn)有的測(cè)試表征手段越來(lái)越不能滿(mǎn)足要求，發(fā)展新的表征方法、測(cè)試技術(shù)勢(shì)在必行。就目前的現(xiàn)狀，小編匯總了材料表征和性能測(cè)試過(guò)程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。

材料表征
材料的成分分析

1、表征方式：X射線光電子能譜儀

效果：得到材料的元素組成及價(jià)態(tài)或化合態(tài)。

需要注意的問(wèn)題：樣品不能大于2mm厚，僅能測(cè)試表面元素，可以利用濺射一層一層的測(cè)試。

2、表征方式：裂解色譜儀

效果：得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。

需要注意的問(wèn)題：裂解溫度要適合。

3、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料，可以測(cè)得晶體的點(diǎn)陣常數(shù)，組成以及定量計(jì)算和模擬等。

需要注意的問(wèn)題：材料制備簡(jiǎn)單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)就可以。

4、表征方式：核磁共振儀（NMR）

效果：有機(jī)樣品的結(jié)構(gòu)鑒定，常用的H譜，C譜，能夠得到樣品分子中H的種類(lèi)，雜化類(lèi)型，數(shù)量，主鏈C的信息等。

需要注意的問(wèn)題：分為液體核磁和固體核磁。

5、表征方式：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）

效果：質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用，用于分析有機(jī)小分子成分，有強(qiáng)大的譜庫(kù)可以定性和定量分析樣品組成。

需要注意的問(wèn)題：對(duì)樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

6、表征方式：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），單道掃描光電直讀光譜儀（ICP-AES），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等

需要注意的問(wèn)題：需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

7、表征方式：掃描電鏡能譜儀（EDS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機(jī)元素如C、N、O等也可以分析，但對(duì)元素序數(shù)更大的無(wú)機(jī)元素分析更為精確。

需要注意的問(wèn)題：EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備，所以制樣要求較高。

8、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時(shí)分辨率較EDS高好幾個(gè)數(shù)量級(jí)，做MAPPING分析時(shí)真正在納米尺度上可以表征元素的分布；

需要注意的問(wèn)題： EELS對(duì)TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測(cè)試手段。

9、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

效果： TGA可以對(duì)有機(jī)無(wú)機(jī)樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄，表征樣品熱穩(wěn)定性，定量分析樣品組成等，聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng)，分析樣品熔點(diǎn)，分界點(diǎn)，化學(xué)反應(yīng)熱量等，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。

需要注意的問(wèn)題：?jiǎn)为?dú)TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲(chǔ)能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測(cè)試，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

10、表征方式：原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用（AFM-IR聯(lián)用）

效果： AFM可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯(lián)用可以同時(shí)對(duì)AFM圖上任意一個(gè)區(qū)域進(jìn)行紅外官能團(tuán)分析，做官能團(tuán)的mapping，對(duì)復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。

需要注意的問(wèn)題：樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯(lián)用時(shí)需保證樣品不含水。

11、表征方式：比表面積測(cè)試儀（BET）

效果：分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。

12、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果：聚合物材料常用表征，可測(cè)出聚合物幾種分子量，但需根據(jù)自身樣品特點(diǎn)選擇不同的填充柱和溶劑。

13、表征方式：離子色譜儀

效果：對(duì)常見(jiàn)陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽(yáng)離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進(jìn)行定性定量分析，與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。

14、表征方式：激光粒度儀

效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

15、表征方式：有機(jī)元素分析儀

效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機(jī)樣品中常見(jiàn)元素，是分析常用手段。

16、表征方式：其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類(lèi)型樣品，可做定性定量表征手段。

17、其他表征方式：動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA），熱機(jī)械分析（TMA），綜合物性分析，接觸角，小角散射，單晶衍射等等都在一些專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域有用。

材料（固液粉）元素定性定量分析

X熒光分析儀

效果不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長(zhǎng)各不相同，因此通過(guò)對(duì)X射線的能量或者波長(zhǎng)的測(cè)量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測(cè)出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。

微觀原子排布結(jié)構(gòu)

儀器：3ADP/APT（三維原子探針）

效果：分析幾百納米區(qū)域內(nèi)不同原子排布

表征大孔材料孔徑分布

儀器壓汞測(cè)試

效果因氮?dú)馕綔y(cè)試只能局限于測(cè)中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測(cè)試來(lái)測(cè)量。

性能表征

材料的防腐蝕性能

1、表征方式：電化學(xué)阻抗譜

效果：得到材料的電容、電阻、電感等信息，獲得材料的防腐蝕機(jī)理

需要注意的問(wèn)題：保證基材的面積固定

2、表征方式：極化曲線