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        動態(tài)氮吸附孔徑分布測試的原理和方法

        動態(tài)氮吸附孔徑分布測試的原理和方法
        貝士德  2009-03-05  |  閱讀:9993

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        動態(tài)氮吸附孔徑分布測試的原理和方法

            許多超細粉體材料的表面是不光滑的,甚至專門設(shè)計成多孔的,而且孔的尺寸大小、形狀、數(shù)量與它的某些性質(zhì)有密切的關(guān)系,例如催化劑與吸附劑,因此,測定粉體材料表面的孔容、孔徑分布具有重要的意義。國際上,一般把這些微孔按尺寸大小分為三類:孔徑2nm為微孔,孔徑=2~50nm為中孔,孔徑350nm為大孔,其中中孔具有最普遍的意義。

            用氮吸附法測定孔徑分布是比較成熟而廣泛采用的方法,它是用氮吸附法測定BET比表面的一種延伸,都是利用氮氣的等溫吸附特性曲線:在液氮溫度下,氮氣在固體表面的吸附量取決于氮氣的相對壓力(P/P0),P為氮氣分壓,P0為液氮溫度下氮氣的飽和蒸汽壓;當P/P0在0.05~0.35范圍內(nèi)時,吸附量與(P/P0)符合BET方程,這是氮吸附法測定粉體材料比表面積的依據(jù);當P/P030.4時,由于產(chǎn)生毛細凝聚現(xiàn)象,即氮氣開始在微孔中凝聚,通過實驗和理論分析,可以測定孔容、孔徑分布。所謂孔容、孔徑分布是指不同孔徑孔的容積隨孔徑尺寸的變化率。

        所謂毛細凝聚現(xiàn)象是指,在一個毛細孔中,若能因吸附作用形成一個凹形的液面,與該液面成平衡的蒸汽壓力P必小于同一溫度下平液面的飽和蒸汽壓力P0,當毛細孔直徑越小時,凹液面的曲率半徑越小,與其相平衡的蒸汽壓力越低,換句話說,當毛細孔直徑越小時,可在較低的P/P0壓力下,在孔中形成凝聚液,但隨著孔尺寸增加,只有在高一些的P/P0壓力下形成凝聚液,顯而易見,由于毛細凝聚現(xiàn)象的發(fā)生,將使得樣品表面的吸附量急劇增加,因為有一部分氣體被吸附進入微孔中并成液態(tài),當固體表面全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿時,吸附量達到最大,而且相對壓力P/P0也達到最大值1。相反的過程也是一樣的,當吸附量達到最大(飽和)的固體樣品,降低其相對壓力時,首先大孔中的凝聚液被脫附出來,隨著壓力的逐漸降低,由大到小的孔中的凝聚液分別被脫附出來。

            設(shè)定粉體表面的毛細孔是圓柱形管狀,把所有微孔按直徑大小分為若干孔區(qū),這些孔區(qū)按大到小的順序排列,不同直徑的孔產(chǎn)生毛細凝聚的壓力條件不同,在脫附過程中相對壓力從最高值(P0)向下降低時,先是大孔后再是小孔中的凝聚液逐一脫附出來,顯然可以產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象或從凝聚態(tài)脫附出來的孔的尺寸和吸附質(zhì)的壓力有一定的對應關(guān)系,凱爾文方程給出了這個關(guān)系:

               rk = -0.414 log(P/P0)………………………………………(1)

            rK叫凱爾文半徑,它完全取決于相對壓力P/P0,即在某一P/P0下,開始產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象的孔的半徑,同時可以理解為當壓力低于這一值時,半徑為r的孔中的凝聚液將氣化并脫附出來。

        進一步的分析表明,在發(fā)生凝聚現(xiàn)象之前,在毛細管臂上已經(jīng)有了一層氮的吸附膜,其厚度(t)也與相對壓力(P/P0)相關(guān),赫爾賽方程給出了這種關(guān)系:

              t = 0.354[-5/ln(P/P0)]1/3 ………………………………………(2)

        與P/P0相對應的開始產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象的孔的實際尺寸(rp)應修正為:

                r= rk + t    ………………………………………………… (3)

            顯然,由凱爾文半徑?jīng)Q定的凝聚液的體積是不包括原表面t厚度吸附層的孔心的體積,rK是不包括t的孔心的半徑,因此以下把rk表示為rc,下標c代表“心”。

            現(xiàn)在來分析不同孔徑的孔中脫附出的氮氣量,最終目的是反過來從脫附氮氣量反推出這種尺寸孔的容積。

            第一步,氮氣壓力從P0開始,下降到P1,這時尺寸從rC0到rC1孔的孔心凝聚液被脫附出來,設(shè)這一孔區(qū)的平均孔徑為 C1 ,那么該孔區(qū)的孔心容積(VC1),實際孔容積(VP1)及孔的表面積(SP1)可分別由下式求得:

               VC1 = p C1 2 L1 …………………………………………………(5)  

        Vp1 = p p1 2 L1  …………………………………………………(6)

        Sp1 = 2 p C1 L1  ………………………………………………(7)

        上三式中L1為孔的總長度,rC1、rp1可通過凱爾文方程(1)和赫爾賽方程(2)得出。用(6)除以(5)和(7)除以(6)后,第一孔區(qū)的孔的容積和表面積為:

                VP1 = P1/ C12. VC1…………………………………………(8)

                SP1= 2 VP1/P1  …………………………………………………(9)

        (8)式和(9)式表明,只要通過實驗求得,壓力從P0降至P1時,樣品脫附出來的氮氣量,再把這個氣體氮換算為液態(tài)氮的體積Vc1 ,便可求得尺寸為r0到r1的孔的容積及其表面積。

            第二步,把氮氣分壓由P1降至P2,這時脫附出來的氮氣包括了兩個部分:第一部分是rp1到rp2孔區(qū)的孔心中脫附出來的氮氣,第二部分是上一孔區(qū)(rp0~rp1)的孔中殘留的吸附層中的氮氣由于層厚的減少(△t2=t1-t2)所脫附出來的氮氣,因此第二孔區(qū)中脫附出來的氮氣體積VC2、孔體積(VP2)和孔面積(Sg2)為: 

              VC2 = p C2 2 L2 + Sp1△t2 ………………………………………(10)  

        Vp2 = p p2 2 L2     ……………………………………………(11)

        Sp2 = 2 p C2 L1   ……………………………………………(12)

        同樣經(jīng)過簡單處理后,第二孔區(qū)的孔容積和比表面積為:

                VP2= p2/C22[VC2- SP1△t2]   ……………………………(13)

         SP2=2VP2/p2        …………………………………………(14)

            上式(13)中的VC2是壓力由P1變?yōu)镻2后,固體表面脫附出的氮氣并折算成液體的體積。

        以此類推,第i個孔區(qū)即rp(i-1)~rpi時,該孔區(qū)的孔容積△Vpi及表面積△Spi為:

         △Vpi = ( pi/ci2[△Vci-2△ti △Vpj/ pj] …………(15)

                △Spi = 2△Vpi/ pi   …………………………………………(16)

            公式(15)的物理意義是很清楚的,△Vpi是第i個孔區(qū),即孔半徑從 rp(i-1)到rpi之間的孔的容積,Vci是相對壓力從P(i-1)降至Pi時固體表面脫附出來的氮氣量并折算成液氮的體積,從氣體氮折算為液體氮的公式如下:

                V= 1.547×10-3V…………………………………………(17)

            最后一項是大于rpi的孔中由△ti引起的脫附氮氣,它不屬于第i孔區(qū)中脫出來的氮氣,需從Vci中扣除;( pi/ci2是一個系數(shù),它把半徑為 c的孔體積轉(zhuǎn)換成 p的孔體積。當孔徑很小時,由△t引起的氣體脫附量不能近似成一個平面,應對此項加以適當校正,這就是常用的DJH方法。

        基于以上的理論分析,用氮吸附法測定孔徑分布的實驗及計算方法迎刃而解。首先,設(shè)計若干實驗的P/P0值(即分成若干孔區(qū)),根據(jù)P/P0,所有計算所需的參數(shù)均可通過如下相關(guān)公式求出,并組成第一個”計算參數(shù)表”。表中所用的公式再分列于下:

                rci = rki = -0.414 / log(P/P0)i           (凱爾文方程)

                ti = 0.354[-5 / ln(P/P0)i]1/3             (赫爾賽方程)

                rpi = rci + ti

                pi = 1/2 (rp(i-1)+ rpi)

                ci = 1/2 (rc(i-1)+ rci)

                △ti = t(i-1)-ti

                 Ri = (pi /ci)2

         

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