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        動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較

        動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較
        貝士德  2016-12-16  |  閱讀:4374

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           “動態(tài)色譜法BET比表面測定”
            連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導(dǎo)檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,最后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積; 

            “靜態(tài)容量法BET比表面測定” 
            靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,最后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行

                                   兩類BET比表面測定方法的比較

         



        流動色譜法法

        靜態(tài)容量法

        通用性

        動態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用

        靜態(tài)容量法國際通用

        平衡模式

        流動態(tài)的相對平衡

        一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

        測試氣體

        氦氣做為載氣,氮氣做吸附質(zhì)。通過流量計來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達到改變氮分壓的目的。

        氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質(zhì)。逐步往測試系統(tǒng)里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。

        控制精度

        氮分壓控制精度為 ±0.15%

        氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值)

        消耗

        平均每個樣品:

        消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L;

        消耗電能小于50W

        消耗液氮小于0.02L

        平均每個樣品:

        消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L

        消耗電能小于300W

        消耗液氮小于0.01L

        重復(fù)精度

        重復(fù)精度≤1.5%

        重復(fù)精度≤1.5%

        測試時間

        平均每個樣品:

        BET:5-10分鐘

        平均每個樣品:

        BET:15--20分鐘

        前處理

        同位處理:

        溫度為50—450度

        同位或者異位處理:

        真空度低于5Pa

        溫度為50—450度

        操作性

        操作簡單,測試過程無需人工參與

        操作簡單,測試過程無需人工參與

        測試范圍

        比表面積:

        0.005至無規(guī)定上限

        比表面積:

        0.005至無規(guī)定上限





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