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        重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別

        重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別
        貝士德  2016-09-27  |  閱讀:2707

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        關鍵指標

        真空法

        動態(tài)法

        方法簡介

           將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質蒸汽揮發(fā)進入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,連續(xù)獲取時間-重量的數據,直至吸附平衡;

           此過程中,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質蒸汽不是流動的,是“靜態(tài)”的被吸附的,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。

           真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強。無需載氣,無載氣對吸附過程影響的因素。數據可靠度高,是研究級分析儀器;該方法較“動態(tài)法”出現較晚,技術要求點高。

          將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質蒸汽的混合氣體流過樣品,連續(xù)獲取時間-重量的數據,直至吸附平衡;

           此過程中,吸附質蒸汽是“動態(tài)”流動的,所以叫“動態(tài)法”蒸汽吸附。

           動態(tài)重量法,應用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數據,由于儀器無需真空系統(tǒng),儀器構造簡單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今。

        樣品預處理

        “真空脫氣”方式,效率高

           通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質”氣體;這種預處理方式叫做“脫氣”;

           由于可以加熱真空脫氣,對于吸附能力強的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果優(yōu)秀,預處理溫度可以高達400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題;

           樣品表面處理“干凈”,是正確的測試數據的基礎。

        “常壓吹掃”方式,效率低

           通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進行預處理,這種預處理方式叫做“吹掃”;

           通過載氣吹掃的方式的方式預處理樣品;預處理溫度最高在200℃附近,對于微孔中水分等氣體雜質難以去除;

           若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚;且處理后裝樣時,樣品再次接觸空氣,處理效果降低。

           樣品預處理不“干凈”,正確的測試結果則沒有保證。

        進蒸汽方式

           樣品經過加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現。

           該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);

           樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質動態(tài)流過樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現。

           該方式分壓控制精度相對低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);

         


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