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        弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司

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        弗爾德儀器|【成功案例】東北大學(xué)使用布里奇曼系統(tǒng)成功解決晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)的問題

        弗爾德儀器|【成功案例】東北大學(xué)使用布里奇曼系統(tǒng)成功解決晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)的問題
        德國Retsch(萊馳)  2024-06-22  |  閱讀:1037

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        今天我們將與大家分享東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院使用卡博萊特蓋羅布里奇曼系統(tǒng)解決晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)的案例。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院成立于2015年12月15日,依托材料科學(xué)與工程一級(jí)學(xué)科國家重點(diǎn)學(xué)科建立。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)科始建于上世紀(jì)50年代初,是我國最早的材料學(xué)科之一,上世紀(jì)80年代成為國家一級(jí)學(xué)科博士學(xué)位授予點(diǎn),2007年被批準(zhǔn)為一級(jí)學(xué)科國家重點(diǎn)學(xué)科,涵蓋材料學(xué)、材料加工工程和材料物理與化學(xué)三個(gè)二級(jí)學(xué)科。


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        合金材料案例一

        在本案例中,東北大學(xué)需要處理合金原料以獲得所需的微觀結(jié)構(gòu),合金原料來自真空吸鑄,這種材料需要進(jìn)行后處理。專業(yè)團(tuán)隊(duì)采用布里奇曼法晶體生長爐,解決了金屬基合金在不同溫度梯度和拉伸速度下的晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)中的問題。


        針對(duì)這一應(yīng)用,我們提出了兩種不同的方法均被采用:一種是在坩堝按鈕上放一粒種子,種子來自定向凝固工藝。另一種方法是在坩堝按鈕中放入原材料,原材料來自真空吸鑄。熔化溫度不高于 1400°C。


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        (實(shí)驗(yàn)所用的坩堝和合金原材料)


        實(shí)驗(yàn)中挑戰(zhàn)和需要解決的問題

        1. 如何防止樣品氧化?原始樣品為多種金屬的合金,加熱過程中有空氣進(jìn)入腔體內(nèi),樣品極易氧化,無法形成單晶結(jié)構(gòu)。就真空系統(tǒng)的性能而言,除了真空度,我們更需要關(guān)注系統(tǒng)泄漏率。要達(dá)到高真空度,除了選用渦輪分子泵外,整個(gè)系統(tǒng)的真空泄漏率對(duì)真空度起到?jīng)Q定性的作用。我們知道布里奇曼系統(tǒng)的加熱主體是高溫管式爐,就這要求工作管兩端的真空法蘭密封性良好,工作管內(nèi)的熱輻射材料必須為非多孔材料等。


        2. 如何控制籽晶的溫度?利用籽晶法生長單晶時(shí),需要控制籽晶溫度,不能讓其熔化。籽晶上方的樣品區(qū),需要完全熔化。由于籽晶和樣品在一個(gè)封閉的高溫腔體內(nèi),無法直接觀察。隨著坩堝平臺(tái)上移動(dòng),溫場也會(huì)隨變化。位置稍有偏差,籽晶區(qū)的溫度就會(huì)過高,導(dǎo)致熔化。就算籽晶的溫度低于熔點(diǎn),隨著熔融的樣品滴落下來,也會(huì)使籽晶區(qū)溫度升高而熔化。


        3. 如何進(jìn)行溫度點(diǎn)位置管理?正如上述第二個(gè)問題所述,要控制籽晶的溫度。隨著平臺(tái)上下移動(dòng),找到合適的溫度點(diǎn)后,就免去了同種材料再次確定晶體生長起始點(diǎn)。但對(duì)于不同材料,每次實(shí)驗(yàn)開始前都需要上下移動(dòng)找溫度點(diǎn),確保籽晶不會(huì)熔化,既費(fèi)時(shí)也費(fèi)力。所以有沒有能記錄晶體生長始初位置,也就是籽晶不會(huì)熔化的那個(gè)溫度點(diǎn)的系統(tǒng)?


        卡博萊特蓋羅的解決方案與成果


         Solution 


        卡博萊特蓋羅設(shè)計(jì)的布里奇曼系統(tǒng)能很好地規(guī)避和解決這三個(gè)問題。


        首先布里奇曼系統(tǒng)加熱用的管式爐采用高真空水冷法蘭和氟橡膠密封圈,重結(jié)晶陶瓷片式的熱輻射端塞,使整個(gè)系統(tǒng)的真空泄漏率保持得很穩(wěn)定,實(shí)測優(yōu)于5x10E-2mbar.l/s(冷態(tài),干凈,干燥,空載)常壓惰性氣氛環(huán)境最高工作溫度1700°C,高真空環(huán)境最高工作溫度1400°C。


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        (圖:初始位置管理面板)


        坩堝下方放籽晶的區(qū)域,有著一根樣品熱電偶,實(shí)時(shí)檢測籽晶區(qū)的溫度。樣品每移動(dòng) 1 mm,樣品溫度變化約 3°C。這說明了不但溫度檢測很靈敏,而且管式爐的溫度梯度很均勻,免去了平時(shí)需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩。用籽晶法生長的工藝,當(dāng)確定了籽晶溫度所處的位置后,記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn),以后的實(shí)驗(yàn)就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行。對(duì)學(xué)生來說,可以把時(shí)間都花在實(shí)驗(yàn)過程上,提高實(shí)驗(yàn)效率。另一方面,因?yàn)樵O(shè)備性能穩(wěn)定,也保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)性。


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        綜上,實(shí)驗(yàn)使用Carbolite Gero的布里奇曼系統(tǒng)達(dá)到了理想的實(shí)驗(yàn)效果:

        ? 真空泄漏率保持得極其穩(wěn)定。

        ? 樣品溫度檢測很靈敏且溫度梯度很均勻,免去了需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩。

        ? 用籽晶法生長的工藝,記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn),以后的實(shí)驗(yàn)就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行,大大提高實(shí)驗(yàn)效率。

        ? 保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性。


        案例一總結(jié)

        以上問題看似很平常,而恰恰是這些很平常的問題,會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可控。明明是用相同的實(shí)驗(yàn)步驟和工藝,結(jié)果卻與之前的大不同。后排查這些基礎(chǔ)問題,又十分困難。比如人們或許更關(guān)注更高的真空度,而忽略了真空泄漏率,這才是實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大的影響因素。后期根本沒法優(yōu)化,除非更換整個(gè)真空部件或結(jié)構(gòu)重新設(shè)計(jì)??ú┤R特蓋羅 - 布里奇曼系統(tǒng)考慮到了這些基礎(chǔ)問題,已經(jīng)經(jīng)過廣大用戶多年的使用,系統(tǒng)穩(wěn)定、應(yīng)用范圍廣泛。


        合金材料處理具體案例二

        合金介紹:Cu-Al-Mn合金,熔點(diǎn)~980℃,流動(dòng)性強(qiáng),鑄態(tài)晶粒較大


        采用工藝:籽晶法,即在坩堝底部放上籽晶種子,該種子來自定向凝固工藝。尺寸選擇Φ 9×20mm,選擇該尺寸的籽晶可以大大提高后續(xù)溫度點(diǎn)位置管理的容錯(cuò)。具體工藝參數(shù):10mm/min的下降速率和6 u/min的旋轉(zhuǎn)速率。


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        (Cu-Al-Mn單晶宏觀照片)


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        (室溫下Cu-Al-Mn單晶的EBSD取向成像圖和極圖)


        注意事項(xiàng):

        1.樣品氧化:原始樣品為Cu-Al-Mn合金,樣品極易氧化。為此,我們首先采用布里奇曼法晶體生長爐的抽真空系統(tǒng)(機(jī)械泵和渦輪分子泵)將爐內(nèi)真空降至3× 10?3 Pa,保證整個(gè)系統(tǒng)的真空度,后續(xù)向系統(tǒng)內(nèi)不斷充入氬氣,使其內(nèi)部氣體流動(dòng),整個(gè)系統(tǒng)保持微正壓。


        2.控制籽晶溫度與位置管理:確定籽晶溫度與坩堝底部溫度的差異在10℃左右,以慢速拉伸速率不斷調(diào)節(jié)坩堝溫度到比籽晶熔化溫度低20℃,確保籽晶底部不會(huì)融化,合金完全融化,并且合金融化的液體與籽晶上端處于熔融狀態(tài)。此外,上述籽晶尺寸為確定溫度位置提高了容錯(cuò)。


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        弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司隸屬全球技術(shù)領(lǐng)先者-弗爾德集團(tuán)旗下,提供最先進(jìn)的樣品處理與分析設(shè)備及解決方案。


        旗下六大品牌:德國Retsch(萊馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備,德國Microtrac MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀,Carbolite?Gero(卡博萊特?蓋羅)烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業(yè)定制爐,Eltra(埃爾特)碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀,QATM(奧德鎂)切割機(jī)、鑲嵌機(jī)、磨拋機(jī)、硬度計(jì),ERWEKA制藥行業(yè)測試設(shè)備。


        服務(wù)于全球無數(shù)實(shí)驗(yàn)室、制造商和科研機(jī)構(gòu),是客戶最忠實(shí)的合作伙伴。弗爾德致力于和客戶共同進(jìn)步成長,為客戶提供有效可靠的產(chǎn)品、流程和工藝方法,使其能夠更安全、更高效、更持久地發(fā)展業(yè)務(wù)。我們希望通過不懈努力,不斷推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步,使世界變得更加健康和安全。

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