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前言

真密度是指干燥的試樣質(zhì)量與其真體積的比值（真體積是扣除封閉氣孔后的體積）。真密度數(shù)值的大小決定于材料組成及純度，直接影響材料的質(zhì)量、性能及用途。

  傳統(tǒng)的真密度測(cè)試方法有液體置換法和煮沸法，液體置換法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度測(cè)試方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真氣孔率測(cè)定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測(cè)定方法 第2部分：煤和巖石真密度測(cè)定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真氣孔率測(cè)定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料顏料真密度的測(cè)定》等。這些方法通常測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、容易出現(xiàn)偏差，且炭素材料真密度測(cè)試所用的溶劑為二甲苯，對(duì)人體健康危害嚴(yán)重，不利于推廣使用。

  現(xiàn)在測(cè)試真密度的常用方法為氣體置換法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度測(cè)試方法》、ASTMD 2638-2002《用氦氣體密度儀測(cè)定煅燒石油焦真密度的標(biāo)準(zhǔn)方法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉(cāng)，吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充，樣品倉(cāng)中的壓力、溫度等參數(shù)由高精度的傳感器測(cè)定，利用波爾定律可精確測(cè)量被測(cè)樣品的真實(shí)體積，從而測(cè)定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比，測(cè)試速度快，且減少了人為因素的影響，測(cè)試結(jié)果精密度較高。

實(shí)驗(yàn)部分

樣品量的不同可能會(huì)對(duì)真密度的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差，本文主要討論不同樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而得到一個(gè)合適的取樣量。

測(cè)試儀器：JW-M 100A全自動(dòng)真密度測(cè)試儀；

測(cè)試樣品：陶瓷材料（氧化鋯）、金屬鐵粉和耐火材料（氫氧化鈣）

測(cè)試條件：預(yù)處理次數(shù)30，實(shí)驗(yàn)次數(shù)10。

圖1 氧化鋯在不同取樣量的真密度測(cè)試結(jié)果

表1 樣品量對(duì)氧化鋯真密度的影響

圖1和表1分別表示不同取樣量下氧化鋯的真密度測(cè)試結(jié)果。結(jié)合圖1和表1觀察，隨著樣品量增加，真密度在wt為10%-30%范圍內(nèi)急劇上升；當(dāng)樣品量wt≥ 40%時(shí)，真密度隨樣品量的增加而增長(zhǎng)變緩，后逐步趨于平穩(wěn)。同時(shí)觀察圖1中紅色誤差棒（表示標(biāo)準(zhǔn)差），整體呈現(xiàn)樣品量越大，標(biāo)準(zhǔn)差越小的趨勢(shì)。

由表1可以觀察到，當(dāng)樣品充滿樣品杯時(shí)，樣品的測(cè)試精度最高，即標(biāo)準(zhǔn)差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準(zhǔn)，計(jì)算不同取樣量下真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，結(jié)果詳見(jiàn)表1。整體而言，試樣的樣品量愈大，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性愈高，重復(fù)差從3%降至0.05%。建議真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)精度不高于0. 5%，所以樣品量應(yīng)不少于60%。