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精微高博 樣品量對真密度測試結(jié)果的影響
精微高博 2020/01/08 | 閱讀:2320
產(chǎn)品配置單: 方案詳情:
前言 真密度是指干燥的試樣質(zhì)量與其真體積的比值(真體積是扣除封閉氣孔后的體積)。真密度數(shù)值的大小決定于材料組成及純度,直接影響材料的質(zhì)量、性能及用途。 傳統(tǒng)的真密度測試方法有液體置換法和煮沸法,液體置換法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度測試方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真氣孔率測定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和巖石物理力學性質(zhì)測定方法 第2部分:煤和巖石真密度測定方法》等,煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真氣孔率測定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料顏料真密度的測定》等。這些方法通常測試時間長、容易出現(xiàn)偏差,且炭素材料真密度測試所用的溶劑為二甲苯,對人體健康危害嚴重,不利于推廣使用。 現(xiàn)在測試真密度的常用方法為氣體置換法,包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度測試方法》、ASTMD 2638-2002《用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法》和國際標準ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉,吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充,樣品倉中的壓力、溫度等參數(shù)由高精度的傳感器測定,利用波爾定律可精確測量被測樣品的真實體積,從而測定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比,測試速度快,且減少了人為因素的影響,測試結(jié)果精密度較高。 實驗部分 樣品量的不同可能會對真密度的測試結(jié)果產(chǎn)生偏差,本文主要討論不同樣品量對測試結(jié)果的影響,從而得到一個合適的取樣量。 測試儀器:JW-M 100A全自動真密度測試儀; 測試樣品:陶瓷材料(氧化鋯)、金屬鐵粉和耐火材料(氫氧化鈣) 測試條件:預(yù)處理次數(shù)30,實驗次數(shù)10。 圖1 氧化鋯在不同取樣量的真密度測試結(jié)果 表1 樣品量對氧化鋯真密度的影響
圖1和表1分別表示不同取樣量下氧化鋯的真密度測試結(jié)果。結(jié)合圖1和表1觀察,隨著樣品量增加,真密度在wt為10%-30%范圍內(nèi)急劇上升;當樣品量wt≥ 40%時,真密度隨樣品量的增加而增長變緩,后逐步趨于平穩(wěn)。同時觀察圖1中紅色誤差棒(表示標準差),整體呈現(xiàn)樣品量越大,標準差越小的趨勢。 由表1可以觀察到,當樣品充滿樣品杯時,樣品的測試精度最高,即標準差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準,計算不同取樣量下真密度測試結(jié)果的重復性,結(jié)果詳見表1。整體而言,試樣的樣品量愈大,測試結(jié)果的重復性愈高,重復差從3%降至0.05%。建議真密度測試結(jié)果的重復精度不高于0. 5%,所以樣品量應(yīng)不少于60%。
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