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951-2013-010

基于X熒光光譜技術(shù)的手持式稀土快速鑒別儀的開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化

鋼研納克檢測技術(shù)有限公司

袁良經(jīng) 楊宏捷 于雷 張勝坤 周超 劉佳 韓冰 程大偉 屈華陽 孫建軍 卓明 廖學(xué)亮 滿東澤 陳吉文

    目前我國稀土非法開采和走私十分猖獗，環(huán)境破壞嚴(yán)重，但針對稀土元素的快速檢測缺乏有效的技術(shù)手段。對稀土元素的檢測主要以化學(xué)分析和大型實(shí)驗(yàn)室儀器分析為主，手持式稀土快速分析儀器在國內(nèi)外均沒有報(bào)道，而海關(guān)等稀土檢測現(xiàn)場對稀土快速初檢的需求十分強(qiáng)烈。稀土快速鑒別儀是工業(yè)和信息化部稀土應(yīng)用研究課題，是全球第一款專門針對稀土元素快速鑒別的手持式分析儀器。它秉承了鋼研納克手持式X熒光光譜技術(shù)的優(yōu)勢，并針對稀土元素X熒光分析特點(diǎn)加入多峰分離技術(shù)、稀土譜圖模糊識別技術(shù)和獨(dú)創(chuàng)的指數(shù)型定量分析公式，使儀器能夠在不破壞樣品外形的前提下快速鑒別17種稀土元素的種類和含量。經(jīng)中國稀土行業(yè)協(xié)會、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、中國計(jì)量科學(xué)研究院、國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等多家權(quán)威機(jī)構(gòu)查新驗(yàn)證，產(chǎn)品為國內(nèi)外首創(chuàng)，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。稀土快速鑒別儀基于X熒光光譜技術(shù)，能夠在生產(chǎn)、運(yùn)輸、海關(guān)等現(xiàn)場對稀土樣品實(shí)現(xiàn)快速鑒定，無需制樣，快速實(shí)現(xiàn)對固體材料中稀土元素種類和含量進(jìn)行無損檢測，5～20秒即可完成測試，可對鈧、釔和鑭系全部17種稀土元素進(jìn)行定性和定量分析，并根據(jù)設(shè)定超標(biāo)值分段顯示稀土元素含量，當(dāng)測得稀土元素含量超過超標(biāo)值時(shí)發(fā)出警告聲音。當(dāng)被測樣品不含有稀土元素時(shí)，軟件可自動(dòng)轉(zhuǎn)到非稀土元素的定量分析界面。對有經(jīng)驗(yàn)的操作專家還可以提供原始譜圖信息和純稀土譜圖對比功能。稀土快速鑒別儀已經(jīng)應(yīng)用于北京、滿洲里、福州、海口和南寧五個(gè)海關(guān)現(xiàn)場的稀土緝私工作，獲得海關(guān)的一致好評并逐步推廣。儀器曾隨國家九部委稀土聯(lián)合督察組分赴內(nèi)蒙古、甘肅、寧夏、江西、廣東、廣西等省進(jìn)行檢查工作，在確認(rèn)稀土違法開采和加工現(xiàn)場發(fā)揮重要作用。廣東廣昇有色金屬集團(tuán)、包鋼稀土等大型稀土企業(yè)也已經(jīng)簽訂了多臺采購合同。此外，儀器已經(jīng)獲得軟件著作權(quán)，并已經(jīng)申請國家專利。

A02-2013-002

超細(xì)粉體比表面測試技術(shù)的研究開發(fā)及其產(chǎn)業(yè)化

北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司

鐘家湘 劉清 王利 夏迎春 古道川 呂霞

    “超細(xì)粉體比表面分析技術(shù)的研究開發(fā)及其產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目屬于儀器儀表技術(shù)領(lǐng)域，主要致力于比表面分析儀的研制、開發(fā)、應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)，解決了一系列關(guān)鍵技術(shù)問題，如壓力精密控制技術(shù)、雙級真空系統(tǒng)、抽氣與充氣速度精確控制技術(shù)、液氮面變化的控制與補(bǔ)償綜合技術(shù)等，已經(jīng)獲得10余項(xiàng)國家專利。技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)：（1）測試壓力點(diǎn)的Pd與Pcd調(diào)節(jié)法； （2）雙級真空系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)低成本的微孔測試； （3）特有的多通道并聯(lián)真空通路，抽速按程序自動(dòng)控制；微型內(nèi)置式真空抽速微調(diào)系統(tǒng)（∮20×35 mm）；（4）專有的液氮面控制與補(bǔ)償?shù)木C合技術(shù)，有效地消除液氮面變化造成的影響；（5）特有的對冷自由空間參數(shù)的理論分析和試驗(yàn)測量方法，以及測試系統(tǒng)溫度的全程監(jiān)測與校正，確保了吸附量計(jì)算的科學(xué)性與準(zhǔn)確性；技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)：（1）極限真空：≤ 10-6Pa（2）氮?dú)夥謮海?×10-8–0.995 （3）控制精度： 測試壓力點(diǎn)控制最小間隔可小于0.1KPa，最高測試壓力點(diǎn)可高達(dá)1000點(diǎn)；多級壓力傳感器壓力測試精度達(dá)0.001Pa；10-8-10-1范圍測試壓力點(diǎn)大于100點(diǎn)。（4）測試精度：≤±1.5%；0.35-2 nm 微孔最可幾孔徑重復(fù)誤差 ≤0.01 nm 比表面及孔徑分析儀用來表征微納米粉體材料的表面特性。隨著納米技術(shù)的崛起和多孔微納米粉體材料的發(fā)展，超細(xì)粉體表面特性已成為許多新型材料的重要指標(biāo)；比表面及孔徑分析技術(shù)水平的提高，對催化劑、吸附劑、陶瓷材料原料、橡塑材料的補(bǔ)強(qiáng)劑、發(fā)光稀土粉末材料、新型電池材料等行業(yè)的發(fā)展起了重要推動(dòng)作用。同時(shí)為高等院校以及科研院所的科研提供了便利工具，有利于基礎(chǔ)學(xué)科的建設(shè)。該技術(shù)的推廣應(yīng)用有重要的經(jīng)濟(jì)和社會效益，具有綠色低碳的特色。僅用高純氮?dú)?不用氦氣,降低了測試費(fèi)用；高質(zhì)量液氮杜瓦瓶降低了液氮消耗；無噪音的氣動(dòng)杜瓦瓶升降系統(tǒng)；無輻射，低噪音，無泄漏(10-9cc/sec)無污染的真空系統(tǒng)，外加真空排氣處理裝置，無污染無危害；功率為200W，采用同位預(yù)處理，減少了電能消耗。

B04-2013-003

食品安全現(xiàn)場檢測網(wǎng)絡(luò)實(shí)驗(yàn)室研究及應(yīng)用

北京普析通用儀器有限責(zé)任公司

鄭清林 劉景會 王琳 朱哲華 王麗 竇宏亮 蘇霞 袁志達(dá) 王麗 李振涵 曲楊燕 張澤 王蕊

     食品安全現(xiàn)場檢測網(wǎng)絡(luò)實(shí)驗(yàn)室是以分光光度技術(shù)、ATP熒光技術(shù)、酶聯(lián)免疫技術(shù)、免疫膠體金技術(shù)為基礎(chǔ)的多平臺檢測系統(tǒng)為核心，攻克多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)，解決通訊接口難題，成功集成快檢儀器，專用附件、配套試劑、專用軟件及現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)五大功能模塊的創(chuàng)新型產(chǎn)品，可針對食品中添加劑、非法添加物、理化指標(biāo)、菌落總數(shù)、獸殘藥殘、有毒有害等物質(zhì)進(jìn)行現(xiàn)場快速檢測，廣泛適用于工商、農(nóng)業(yè)、質(zhì)量監(jiān)督、衛(wèi)生監(jiān)督、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫中心、食品藥品監(jiān)督等政府監(jiān)管系統(tǒng)，亦應(yīng)用于食品生產(chǎn)企業(yè)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)基地等食品加工單位及農(nóng)副產(chǎn)品批發(fā)市場等流通領(lǐng)域，為其提供有效執(zhí)法或質(zhì)控手段。 本項(xiàng)目主要成果來源于北京普析通用儀器有限責(zé)任公司承擔(dān)的北京市科委重大科技計(jì)劃項(xiàng)目“北京食品安全檢測儀器研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化示范”，擁有授權(quán)專利6項(xiàng)。 本項(xiàng)目開創(chuàng)性將分析檢測技術(shù)與先進(jìn)的物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)結(jié)合，形成一套整體解決方案，其核心四大檢測平臺性能指標(biāo)均達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平。實(shí)驗(yàn)室具有檢測項(xiàng)目齊全、配置靈活、檢測方便快捷、成本低廉等突出特點(diǎn)，項(xiàng)目產(chǎn)業(yè)化后，已在全國范圍內(nèi)銷售200余臺套，形成簽約3000余萬元，取得良好反響。其中僅江蘇一省的質(zhì)檢系統(tǒng)，就部署了的30個(gè)區(qū)縣示范應(yīng)用，合同金額達(dá)337萬元。 本項(xiàng)目打破傳統(tǒng)終端產(chǎn)品僅為單一產(chǎn)品的模式，具有明顯的創(chuàng)新優(yōu)勢，可為我國分析行業(yè)提供新的思路，促進(jìn)國內(nèi)分析儀器制造商向系統(tǒng)服務(wù)提供商轉(zhuǎn)變，從而推動(dòng)整個(gè)分析儀器的發(fā)展。