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金屬分散度一般是負(fù)載型催化劑的一項重要性能指標(biāo)，是指催化劑表面活性金屬原子數(shù)與催化劑上總金屬原子數(shù)之比，實際上常常和活性金屬的比表面積或金屬原子的晶粒尺寸相聯(lián)系。

圖1：負(fù)載型金屬催化劑

金屬分散度（%）=單位質(zhì)量吸附量（μmol/g）×相對分子質(zhì)量（g/mole）/（金屬負(fù)載量%×化學(xué)定量因子×100）。

CO脈沖滴定

研究背景

一氧化碳脈沖滴定是一種用于分析金屬分散度的常見實驗手段，例如Mn，F(xiàn)e，Cu等金屬負(fù)載型催化劑都可以用此方法進行分析。脈沖滴定前，通常選用合適預(yù)處理溫度對樣品進行惰性氣體流動吹掃，之后在恒定吸附溫度下選取合適體積定量環(huán)進行合適次數(shù)的脈沖滴定實驗。Ding，Zhang等人采用AMI-300化學(xué)吸附儀進行了CO脈沖滴定的實驗，研究了在SiO2作為助劑添加下的Co/C催化劑對于C1-C18醇類物質(zhì)的產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)SiO2添加量在0.2%的時候，該鈷基催化劑對于CO的吸附量是最高的，而CO的吸附容量與醇類轉(zhuǎn)化率的大小也有著正比的關(guān)系。另外，Cheng，F(xiàn)eng等人同樣使用該方法研究了Pt/LaSPC催化劑的脫苯效率。試驗結(jié)果表明當(dāng)Pt負(fù)載量達到0.2%且載體La的含量與改性粘土（SPC）的摩爾比為0.5：1時，有著最優(yōu)異的金屬分散度，并且性能測試也表明高分散度有利于提高催化劑對苯的化學(xué)吸附。

圖2：文獻中使用脈沖滴定的計算結(jié)果

實驗探究

我公司與某單位合作對用于處理工業(yè)廢氣，汽車尾氣的Mn基催化劑進行了CO脈沖滴定實驗，對其金屬分散度進行定量分析。該實驗采用500ul的定量環(huán)，100%CO，He作為載氣，50℃進行多次脈沖滴定實驗，根據(jù)測試結(jié)果，測得其產(chǎn)品的金屬分散度在8.8%左右。

圖3：Mn基催化劑CO脈沖滴定實驗結(jié)果（AMI-300型全自動化學(xué)吸附儀）

H2脈沖滴定

研究背景

氫氣脈沖滴定的原理與CO基本一致，唯一不同的是在載氣選擇上，更多的時候會選擇Ar作為載氣，因為H2和Ar的導(dǎo)熱系數(shù)相差更大，TCD采集信號時會更加精準(zhǔn)。但是在做貴金屬負(fù)載型催化劑，會發(fā)生“氫溢流現(xiàn)象”，對定量結(jié)果造成誤差影響。所以在此基礎(chǔ)上，一些研究學(xué)者發(fā)現(xiàn)了使用氧氣先氧化負(fù)載在表面的貴金屬，然后使用氫氣進行滴定（氫氧滴定）。這種方法本質(zhì)上杜絕了氫氣和貴金屬的接觸反應(yīng)，是和貴金屬上面的氧氣進行反應(yīng)，所以避免了發(fā)生的溢流效應(yīng)，減少了測試誤差。Olivia，Jose等利用該方法，研究了不同的雙金屬負(fù)載型催化劑（Pd-Cu，Pt-Cu，Rh-Cu和Ir-Cu）的金屬表面分散度，通過與TEM的表征結(jié)果聯(lián)立分析了其金屬表面分散性能，揭示了其硝酸鹽向氮轉(zhuǎn)換的影響因素。

實驗探究

我們公司與某單位合作，對用于費托反應(yīng)的金屬氧化物負(fù)載型催化劑進行了H2脈沖滴定的實驗，通過脈沖實驗計算的金屬分散度以及晶粒尺寸與客戶的TEM, 催化性能測試結(jié)果能一一對應(yīng)。

圖4：金屬負(fù)載型催化劑H2脈沖滴定結(jié)果（AMI-300）

N2O脈沖滴定

研究背景

N2O是一種具有高選擇性的氣體，對于一些不吸附CO和H2的金屬負(fù)載型催化劑，選用N2O是測試其金屬分散度的有效方法，其本質(zhì)是利用了在其表面的金屬與之發(fā)生氧化反應(yīng)而不是吸附進行金屬分散度的測定，大部分容易氧化的金屬都可以選擇用N2O進行測試。該反應(yīng)的產(chǎn)物會產(chǎn)生N2，所以分離N2和N2O是這類實驗重要環(huán)節(jié)。

實驗探究

根據(jù)我們的測試經(jīng)驗，為客戶提供了四種分離方法。

1)利用其沸點的不同，客戶可以購買液氬持續(xù)浸泡冷阱，使其液化N2O，保證氮氣可以正常通過冷阱并只被TCD檢測。

2)使用堿性的分子篩填充冷阱，使其去除掉N2O。

3)使用色譜柱，利用這兩種氣體的流過分離柱的速度不同，使得TCD單獨檢測N2O.。

4)連接質(zhì)譜，利用該兩種氣體不同的質(zhì)荷比，通過對MS信號的定量積分，反算出其氣體消耗量。

圖5：合作客戶使用自制液氬阱進行的N2O氣體測試Cu分散度實驗結(jié)果

（AMI-300+客戶自制液氬阱）研究

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