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        化學(xué)吸附|物理吸附|催化劑評價整體解決方案

        化學(xué)吸附|物理吸附|催化劑評價整體解決方案
        精微高博  2021-12-23  |  閱讀:1211

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        程序升溫脫附法(Temperature Programmed Desorption,TPD),就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑,在程序加熱升溫下,通過穩(wěn)定流速的氣體(通常用惰性氣體,如He氣),使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來,隨著溫度升高而脫附速度增大,經(jīng)過一個最高值后而脫附完畢。

        TPR(Temperature-ProgrammedReduction)是在 TPD基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。它可以提供負(fù)載型金屬催化劑在還原過程中,金屬氧化物彼此之間或金屬氧化物與載體之間相互作用的信息。

        在烴類反應(yīng)中,烴被還原為碳單質(zhì)沉積在催化劑表面上,這種沉積下來的碳單質(zhì)被稱作積炭。由于積炭,導(dǎo)致催化劑活性衰減。因此研究積炭的動力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理,對于減少積炭的發(fā)生,延長催化劑壽命具有重要意義。TPO(Temperature Programmed0xidization)是研究催化劑積炭并與反應(yīng)性能關(guān)聯(lián)的一種較靈敏的方法。

        為了表征固體酸催化劑的性質(zhì),需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸,Bronsted酸)、強(qiáng)度和酸量。測定表面酸性的方法很多,如堿滴定法、堿性氣體吸附法、熱差法等,但這些方法都不能區(qū)分L酸和B酸部位。AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀用來研究固體催化劑表面酸性,它可以有效區(qū)分L酸和B酸,在該方法中,常用堿性吸附質(zhì)如氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等來表征酸性位,其中應(yīng)用比較廣泛的是吡啶和氨。
        AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀,將AMI化學(xué)吸附標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)相結(jié)合對催化劑表面進(jìn)行原位分析,這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對于被吸附物質(zhì)的直接觀察,從而確定催化位的性質(zhì),吸附的類型,以及是否存在多種類型的催化位,從而擴(kuò)展了對吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識。

        催化劑活性和選擇性的定量表達(dá)        

        催化劑的活性,通常直接按給定的反應(yīng)條件和反應(yīng)時間下的轉(zhuǎn)化率來評價。不論使用什么反應(yīng)器,在進(jìn)行活性評價時,最核心的問題是要消除濃度梯度,溫度梯度,外擴(kuò)散和內(nèi)擴(kuò)散的影響,這樣才能獲得真實的信息。
         

        產(chǎn)品特點

        ?最大操作溫度:650°C或1200°C(取決于反應(yīng)器材質(zhì))

        ?最大操作壓力:常壓,30 bar或100bar

        ?氣體進(jìn)樣口:最多6個

        ?液體進(jìn)樣口:0,1或2

        ?反應(yīng)器材質(zhì):不銹鋼,石英,Incoloy鎳鉻不銹鋼

        ?管路及密封件材質(zhì):不銹鋼,PEEK,Incoloy鎳鉻不銹鋼,含氟橡膠,石英

        ?大多數(shù)過程組件置于恒溫箱控制中

        ?使用LabVIEW全自動操作軟件

        ?安全裝置保障
         

        硬件

        反應(yīng)器的進(jìn)口

        μBenchCAT的標(biāo)配帶有6個及以下氣體進(jìn)口和2個液體進(jìn)口。每個氣體進(jìn)口帶有過濾器,高精度質(zhì)量流量控制器(MFC),檢查閥,和正截止閥。每個MFC的量程和氣體校準(zhǔn)可以由用戶指定。液體傳輸由高精度的HPLC泵完成。

        恒溫箱

        大多數(shù)過程元件都放置在恒溫箱內(nèi),其最高工作溫度為200°C。

        冷凝器

        管式冷凝器位于加熱爐外部的反應(yīng)器出口。熱電偶用于監(jiān)控冷卻液回流。

        氣/液分離器

        氣/液分離器位于冷凝器的下游。兩個液位開關(guān)(高和低)可驅(qū)動一個自動閥,用于保持液位控制。

        壓力控制

        出口壓力由單獨的壓力傳感器測量,壓力由自動錐形針閥控制。

        產(chǎn)物取樣閥

        可選的產(chǎn)品采樣閥可用于將出口廢液樣品輸送到外部分析設(shè)備。

        與外部分析設(shè)備的連接

        氣相色譜 (GC), 質(zhì)譜(MS), 熱導(dǎo)池檢測器(TCD)等

        安全措施 

        超溫,超壓安全警報

        對于同一種化學(xué)組成的催化劑,改變制備條件或添加助催化劑后,引起活性的改變,其原因往往可通過測定表面積得到啟示。由于制備條件不同,催化劑的孔結(jié)構(gòu)不同,反映到催化劑的比表面積也不同,并直接影響到表面利用率和反應(yīng)物分子及產(chǎn)物分子在孔內(nèi)的情況,因而影響到催化劑的活性、選擇性、反應(yīng)速率、壽命和機(jī)械強(qiáng)度等。

        JW-BK200C比表面及孔徑測試儀搭載0.1torr INFICON小量程傳感器,PFEIFFER超高真空分子泵,能準(zhǔn)確測試催化劑的比表面積,孔容,孔徑等參數(shù),為后續(xù)的研發(fā),測試等環(huán)節(jié)提供有力支持。

        JW-BK200C比表面及孔徑測試儀配置1torr/0.1torr高精度、小量程傳感器,及10-8Pa渦輪分子泵,適合分子篩、催化劑、活性炭等多微孔樣品的超微孔分析。

        孔徑范圍:0.35-500nm   

        比表面測試范圍:>0.0001m2/g

        中值孔徑重復(fù)性:<0.02nm

        比表面積重復(fù)性:≤1%

         

        貴金屬催化劑的活性通常優(yōu)于非貴金屬氧化物催化劑,然而,缺點是容易因為催化劑表面的積、氯化物或水蒸汽引起中毒。在工業(yè)應(yīng)用氣氛復(fù)雜的場合,催化劑表面的活性位容易被水蒸汽、Cl 或S 物種占據(jù),或被其他物質(zhì)競爭吸附。mixSorb競爭吸附儀能夠模擬催化劑所處的真實環(huán)境,完成多種吸附質(zhì)在催化劑上的競爭吸附。

        常見應(yīng)用方向:

        氣體分離、儲存和純化、穿透分析、CO2 捕獲、吸附選擇性

        評估新一代吸附材料,例如: MOF、COF、ZIF、沸石、活性炭、硅膠、活性氧化鋁、分子篩碳、碳化物衍生碳、多孔聚合物和樹脂

        常見測試:

        多組分吸附、混合氣體吸附、穿透曲線分析、氣體和蒸氣混合物吸附、選擇性和吸附能力、動態(tài)吸附和脫附測量、競爭吸附

        催化劑的真密度大小反映出催化劑的孔結(jié)構(gòu)與活性組成、晶相組成之間的關(guān)系。一般地說,催化劑的孔體積越大,其真密度越小;催化劑組分中重金屬含量越高,則真密度越大;載體的晶相組成不同,真密度也不同。

        JW-M100型全自動氣體置換法真密度測試儀,能快速、高精度測量各種粉體、塊體等固體材料的真體積及真密度,樣品室體積范圍1cm3-100cm3,平均完成一次分析約需3min,測試精度±0.03%,非常適合質(zhì)檢的快速分析。
        真密度測試為正壓測試,壓力范圍1-1.3個大氣壓,無需使用真空泵,非常適合空心顆粒樣品的真密度測試,不會因抽真空導(dǎo)致樣品變形,也不會因抽真空導(dǎo)致粉末樣品抽飛。產(chǎn)品配置經(jīng)中國計量科學(xué)研究院標(biāo)定的無膨脹合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,體積精度高達(dá)10-4cc。亦可選配經(jīng)國際權(quán)威認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的原裝進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。


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