北京精微高博儀器有限公司
已認(rèn)證
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精微高博(JWGB)是中國材料表征儀器的領(lǐng)先制造商,專業(yè)從事靜態(tài)比表面積及孔徑分析儀、動態(tài)比表面積測定儀、蒸汽吸附儀、真密度儀等物性分析設(shè)備的研究。JW-BK系列微孔孔徑分析儀核心硬件全部采用國際先進(jìn)品牌,配備有“渦輪分子泵”和1000Torr、10Torr、1torr或0.1torr不同量程的壓力傳感器,通過全模塊化設(shè)計(jì),配合微孔分析模型的準(zhǔn)確應(yīng)用,真正實(shí)現(xiàn)了微孔的精確分析,最小孔徑可測達(dá)0.35nm,測試結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性、穩(wěn)定性達(dá)到進(jìn)口同類儀器水平,性價比極高。 現(xiàn)介紹精微高博比表面及孔徑分析儀在淀粉、枸櫞酸鐵、蒙脫石、硬脂酸鎂等藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案。
硬脂酸鎂(Magnesium Stearate,557-04-0)是一種觸感滑膩、質(zhì)感蓬松、堆密度小、具有吸附性且流動性差的白色細(xì)粉,微有特臭,不溶于水、乙醇和乙醚。硬脂酸鎂是一種常見的藥用輔料,鎂與硬脂酸化合而成,是以硬脂酸鎂(C36H70MgO4)與棕櫚酸鎂(C32H62MgO4)為主要成分的混合物。按干燥品計(jì)算,含鎂應(yīng)為4%-5%[1]。硬脂酸鎂常用作膠囊和片劑生產(chǎn)中的潤滑劑,可以減小顆粒間、顆粒和固體制劑制造設(shè)備(如片劑沖頭和沖模)金屬接觸面之間的摩擦力;且粒徑越小,比表面積越大,越容易在混合過程中分布均勻,所以比表面積決定了其潤滑性能的好壞[2]。
硬脂酸鎂可分為無定型態(tài)和吸收水分后的結(jié)晶水合物,水合物包括:單水合物、二水合物和三水合物。Darren P等[3]指出硬脂酸鎂在加熱過程中,40℃以下脫去游離水,70-105℃脫去結(jié)合水,110℃以上熔解。
2020版中國藥典規(guī)定硬脂酸鎂應(yīng)標(biāo)明比表面積值,美國藥典USP規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣條件為40℃抽真空2h[4],本文旨在探究硬脂酸鎂在比表面積測試過程中的注意事項(xiàng)。
測試樣品:硬脂酸鎂;
測試儀器:JW-BK222比表面積及孔徑分析儀,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司。
JW-BK222比表面積及孔徑分析儀
(1)取樣量:
藥典規(guī)定使用氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì),待測面積至少>1m2。
(2)氣體:
氮?dú)猓?/span>77.4K)為吸附質(zhì),純度>99.99%;
高純氦氣。
(3)預(yù)處理:
測試前采用加熱抽真空的方式對硬脂酸鎂樣品進(jìn)行脫氣處理。
硬脂酸鎂質(zhì)輕、蓬松、堆密度小,在抽真空時需注意防抽飛。精微高博PAS軟件真空選項(xiàng)中,真空抽速按材料類型分“超細(xì)粉末”、“普通”和“顆?!比?,對于硬脂酸鎂樣品,選擇“超細(xì)粉末”,可避免樣品抽飛。
靜態(tài)容量法測試比表面積步驟如下:
(1) 稱樣:使用萬分之一天平,先稱空管質(zhì)量,記m1,再稱取適量樣品,倒入樣品管中,記樣品+空管質(zhì)量m2;(注:本次實(shí)驗(yàn)稱取1.2g)
(2) 預(yù)處理:將樣品管放至預(yù)處理位或脫氣機(jī)進(jìn)行脫氣處理,設(shè)置脫氣溫度和脫氣時間(注:本次實(shí)驗(yàn)脫氣條件40℃2h);
(3) 復(fù)核質(zhì)量:預(yù)處理完成后,復(fù)核質(zhì)量記為m3;
(4) 開始實(shí)驗(yàn):將樣品管放至測試位,設(shè)置測試條件,將盛有液氮的杜瓦瓶放到測試位對應(yīng)的托盤中,點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn);
(5) 實(shí)驗(yàn)完成,導(dǎo)出報(bào)告。
圖1 硬脂酸鎂BET比表面積計(jì)算公式
圖2 硬脂酸鎂BET比表面積計(jì)算圖
美國藥典USP規(guī)定,硬脂酸鎂的比表面積選點(diǎn)范圍P/P0:0.05-0.15,美國藥典和2020版中國藥典[5]均要求比表面的線性因子>0.9975。圖1可見,硬脂酸鎂的BET測試結(jié)果中,線性因子Cc滿足大于0.999,C>0,BET測試結(jié)果可靠。
蒙脫石測試比表面積及孔徑的注意事項(xiàng):
(1) 硬脂酸鎂質(zhì)輕、蓬松、堆密度小,在抽真空時需注意防抽飛。使用精微高博PAS軟件,選擇“超細(xì)粉末”真空選項(xiàng)。
(2) 使用氮?dú)猓兌龋?/span>99.99%)作為吸附質(zhì),待測面積至少>1m2。
(3) 硬脂酸鎂的比表面積選點(diǎn)范圍P/P0:0.05-0.15,比表面的線性因子>0.9975。
JW-BK222/400比表面積及孔徑分析儀是滿足中國藥典測試方法的高通量快速經(jīng)濟(jì)型儀器。該儀器不僅可以穩(wěn)定測試超低的比表面積,幫助制藥行業(yè)科研團(tuán)隊(duì)判定產(chǎn)品性能,對其進(jìn)行應(yīng)用前景預(yù)測,更可以完成對來料、出廠成品的比表面積參數(shù)的快速測定,使廠商在研究和質(zhì)量控制方面得到更好的藥物產(chǎn)品的物理特性。
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