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上海海諾炭業(yè)有限公司 2011-06-01 點擊5404次
超細(xì)oAK木炭及竹炭粉粒度測定方法的研究
吳垠 李鳳生白華萍 姜煒
(南京理1 大學(xué)國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心,南京210094)
摘要:采用激光粒度分析法測定超細(xì)OAK木炭及竹炭粉粒度,探討了分散劑種類,分散時間,攪拌速度,超聲時間等因素對超細(xì)OAK木炭及竹炭粉粒度的影響.結(jié)果表明:以六偏磷酸鈉為分散劑時分散效果最佳,其用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液);在測定時選擇循環(huán)攪拌泵速為2200~2400r/min較好;超聲時間為200s左右時,可達(dá)到最佳分散效果.
0 引言
超細(xì)0AK木炭及竹炭粉由于其優(yōu)良的抗菌,防腐特性而在建筑行業(yè),涂料工業(yè)和輕工,日化等行業(yè)都有廣泛用途. 0AK木炭及竹炭粉的粒度大小對其使用效果有很大影響. OAK木炭及竹炭粉的粒度較小,則團(tuán)聚嚴(yán)重,使粒度準(zhǔn)確測量十分困難,因此超細(xì)0AK木炭及竹炭粉的粒度測定顯得尤為重要.目前國內(nèi)外有關(guān)粒度測定的儀器設(shè)備種類較多,所采用的測定原理,測定范圍和誤差也較大。本文采用的超細(xì)OAK木炭及竹炭粉是由國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心加工的,根據(jù)超細(xì)化后的0AK木炭及竹炭粉粒度范圍和形貌特征選擇激光粒度分析法進(jìn)行測定.激光粒度分析法測定粒度分布的原理是夫朗和費(fèi)衍射,米氏散射原理_3J.激光通過顆粒時發(fā)生衍射,其衍射光的角度與顆粒的粒徑相關(guān),顆粒越大,衍射光的角度越小.不同粒徑的粒子所衍射的光會落在不同的位置,因此,通過衍射光的位置可反映出粒徑大小,然后根據(jù)米氏理論計算出粒子的粒度分布。在超細(xì)OAK木炭及竹炭粉的粒度測定過程中,顆粒會發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,形成的團(tuán)聚體使得測定結(jié)果反映的是顆粒的團(tuán)聚體粒徑大小而不是顆粒的原始粒徑大小,因此對超細(xì)OAK木炭及竹炭粉進(jìn)行測定時必須進(jìn)行分散處理 J.為保證顆粒能穩(wěn)定分散,要求考察分散劑,攪拌速度,超聲時間等分散方法,缺少任何一種分散方法都會造成分散體系不穩(wěn)定或重現(xiàn)性差。.本文采用添加分散劑和超聲攪拌的分散處理方法,通過考察分散劑種類,分散劑用量,攪拌速度,超聲時間等因素,得出測定OAK木炭及竹炭粉粒度的最佳分散條件.
1 實驗部分
1.1試劑及儀器
試劑:六偏磷酸鈉(浙江省臺州醫(yī)藥站,A.R);十二烷基苯磺酸鈉(上海化學(xué)試劑公司,A.R.);吐溫80(上海第十八制藥廠,AR.);OAK木炭及竹炭粉(上海海諾炭業(yè)有限公司, A.R.).儀器:MALVERN MA ERsIZER MICROPLUS激光粒度測試儀(英國MALⅥ1RN公司);JY92一Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) (寧波新芝科器研究所);金相顯微鏡(Nikon公司).
1.2實驗步驟
稱取多份3g超細(xì)OAK木炭及竹炭粉加入100ml蒸餾水中,配成乳液;將六偏磷酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,吐溫8O分別配成0.04g/ml的溶液.分別取不同種類,不同量的分散劑溶液加入到OAK木炭及竹炭粉乳液中,超聲分散不同時間;超聲完畢后,采用馬爾文激光粒度分析儀對分散處理后的超細(xì)OAK木炭及竹炭粉乳液進(jìn)行粒度分析,測定分析儀中不同攪拌泵速時超細(xì)OAK木炭及竹炭粉乳液的粒度大小及分布。
2結(jié)果討論
2.1分散劑的選擇
分散劑的種類對超細(xì)粉體在分散體系中的分散性和穩(wěn)定性都有影響.采用3種不同的表面活性劑作分散劑 7],在超聲時間,分散劑用量,循環(huán)攪拌泵速不變的條件下,對同一超細(xì)OAK木炭及竹炭粉進(jìn)行粒度測定,測定結(jié)果如圖1和表1所示.
Particle diameter,um圖1 不同分散劑條件下OAK木炭及竹炭粉粒度分布圖
從圖1可見,十二烷基苯磺酸鈉和吐溫80都有雙峰,表明這兩種分散劑的分散效果不好,都有團(tuán)聚體存在,粒徑大于50"m.表1 不同分散劑條件下OAK木炭及竹炭粉粒度數(shù)據(jù)結(jié)果
注:I)5o為中位粒徑,D[4,3]為體積平均粒徑.從表1中可見,分散效果:六偏磷酸鈉>十二烷基苯磺酸鈉>吐溫80.分析其原因可能是六偏磷酸鈉是無機(jī)電解質(zhì),與超
細(xì)OAK木炭及竹炭粉顆粒結(jié)合,使得其顆粒表面電荷增加,并使超細(xì)OAK木炭及竹炭粉顆粒間靜電排斥作用增強(qiáng),提高了超細(xì)OAK木炭及竹炭粉顆粒的分散穩(wěn)定性,從而使OAK木炭及竹炭粉以單個顆粒形式均勻地存在于分散體系中 .
圖2分散劑用量對OAK木炭及竹炭粉粒度的影響
2.2分散劑的用量
分散劑用量的不同對OAK木炭及竹炭粉顆粒的分散程度也有影響,并直接體現(xiàn)在粒度結(jié)果的測定中.圖2是六偏磷酸鈉用量與超細(xì)OAK木炭及竹炭粉之間的關(guān)系圖.由圖2可見,當(dāng)六偏磷酸鈉用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)左右時,分散體系的分散性最好.顆粒在分散體系中作布朗運(yùn)動,相互之間有范德華力的吸引,產(chǎn)生團(tuán)聚體.當(dāng)分散劑與顆粒結(jié)合產(chǎn)生的靜電排斥力大于范德華力時,顆粒不發(fā)生團(tuán)聚;當(dāng)分散劑用量過少時,靜電排斥力小于范德華力,顆粒就會發(fā)生團(tuán)聚 g].所以加入適量的分散劑才能達(dá)到分散效果。
2.3攪拌泵速
攪拌泵速的大小決定外力對團(tuán)聚體的物理分散程度.加入0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)六偏磷酸鈉分散劑,在不同泵速下測定OAK木炭及竹炭粉粒度,結(jié)果如表2所示.表2攪拌泵速對OAK木炭及竹炭粉粒度的影響從表2可以看出,不同的攪拌泵速對OAK木炭及竹炭粉顆粒在體系中的分散程度有影響.攪拌泵速為1500r/min時,轉(zhuǎn)速過低,機(jī)械力過小,不足以打散團(tuán)聚體,測定結(jié)果不能反映
OAK木炭及竹炭粉的真實粒度;攪拌泵速為2800r/min時,轉(zhuǎn)速過高,產(chǎn)生細(xì)小氣泡,在激光測定時氣泡會被誤認(rèn)為是OAK木炭及竹炭粉顆粒而影響測定結(jié)果.所以選擇2200～2400r/ rain為較佳轉(zhuǎn)速.
2.4超聲時間
在測定超細(xì)OAK木炭及竹炭粉前,需要對其進(jìn)行預(yù)超聲分散處理,超聲時間對分散程度有一定的影響,測定結(jié)果如圖3 所示.從圖3可以看出,隨著超聲時間的延長,超細(xì)OAK木炭及竹炭粉顆粒分散變好,在超聲時間為200s左右時超聲分散效果顯著.超聲時間過長,則會導(dǎo)致分散體系溫度升高,布朗運(yùn)動劇烈,使超細(xì)OAK木炭及竹炭粉顆粒團(tuán)聚機(jī)會加大 "],分散效果變差.
2.5顯微鏡照片
圖4是放大500倍的顯微鏡照片.
炭粉的粒度分布結(jié)果和顯微鏡觀察結(jié)果基本相符,粒度范圍在10#m左右,這也說明采用上述分散方法可以較準(zhǔn)確地反映超細(xì)木炭粉的真實粒度分布.
圖4 OAK木炭及竹炭粉分散處理后顯微鏡照片
3結(jié)論
在測定OAK木炭及竹炭粉粒度時,六偏磷酸鈉用量為0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液),循環(huán)攪拌泵速為22002400r/min,超聲時間為200s左右可達(dá)到最佳分散效果,得到較好的超細(xì)0AK木炭及竹炭粉乳液.按以上條件測定OAK木炭及竹炭粉粒度,能較準(zhǔn)確地反映超細(xì)OAK木炭及竹炭粉的真實粒度分布。