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本文摘要

本文記錄了Masterziser 3000激光粒度儀和Morphologi-4全自動粒度粒形分析儀對負極材料進行粒度粒形測試的過程，并提供了解決石墨樣品分散漂浮和細粉不穩(wěn)定等典型問題的解決辦法。此外，還根據(jù)樣品粒形測試的結(jié)果對電池負極材料球形度對電池質(zhì)量的影響進行了闡述。全文分為兩篇，此為上篇。

實驗背景

負極材料對電池的容量、能量密度、充電效率、循環(huán)壽命、安全性等核心指標均產(chǎn)生直接影響。目前，石墨類材料因其穩(wěn)定性高，成本低，生產(chǎn)技術(shù)和配套設(shè)施完善，占據(jù)負極市場的主導(dǎo)地位。使用激光衍射技術(shù)對負極材料進行質(zhì)量控制時，需要解決石墨樣品表面疏水性對測量穩(wěn)定性的影響；以及細分部分的測量不穩(wěn)定等問題。

負極材料粒度測試及常見問題

使用激光衍射粒度儀對電池正負極材料，甚至反應(yīng)中間體進行粒度檢測已成為電池生產(chǎn)廠家廣泛使用的質(zhì)控手段。

Mastersizer 激光粒度分析儀擁有極寬的動態(tài)測試范圍，尤其適合測量電池材料，因為它通過單次測量即可表征出電極中常?的納?級顆粒和微?級顆粒整體大小分布。其次，由于激光衍射結(jié)果為體積相關(guān)，因此對于那些在?產(chǎn)過程中可能引發(fā)問題的少量大顆粒特別敏感。

用Mastersizer3000激光粒度儀測試石墨樣品的典型配置為：Mastersizer3000搭配Hydro EV進樣器。Hydro EV是一款可變?nèi)莘e的手動進樣器，帶離心泵攪拌和內(nèi)置超聲，搭配600/1000ml燒杯進行測試，而且能兼容多種有機試劑。

圖1 Mastersizer 3000激光粒度儀和Hydro EV進樣器

Mastersizer3000軟件已全部漢化，可以根據(jù)樣品具體情況手動或使用SOP對遮光度、攪拌速度、光學參數(shù)、測試時間、循環(huán)及超聲方式進行相應(yīng)設(shè)置。

在對石墨產(chǎn)品進行粒度檢測的上下游廠家的使用實踐中，也出現(xiàn)了一些典型的問題。

（a）石墨的預(yù)分散：石墨由于表面有疏水性，分散在水中會發(fā)生漂浮，導(dǎo)致粒度檢測失去代表性或者結(jié)果不穩(wěn)定。有的廠家用乙醇預(yù)分散后加入水中測試，但時間一長還是會漂浮在水面上，粒徑結(jié)果也會持續(xù)增大。

圖2 石墨用乙醇預(yù)分散后加入水中仍然有顆粒漂浮

解決方法：使用表面活性劑溶液潤濕樣品。表面活性劑帶有親水親油兩性基團，能包裹在石墨顆粒表面，使其更好地懸浮在水中，從而得到更為穩(wěn)定的粒度結(jié)果。

對粒徑測試方法判斷是否正確最重要的依據(jù)是，測試結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

（b）石墨細粉部分不穩(wěn)定：大多數(shù)不穩(wěn)定的細粉含量都小于1%，大小與主體顆粒粒徑相差一個數(shù)量級。對于檢測器上的所有顆粒散射光信號來說是及其微弱的存在，因此會有波動現(xiàn)象。對于粒徑小含量少的這部分顆粒而言，激光衍射法不是最敏感的檢測手段，通過基于數(shù)量分布的檢測技術(shù)，會對這部分顆粒更加敏感。

圖3 粒度分布圖中的體積含量小的顆粒

解決方法：通過自動靜態(tài)圖像分析技術(shù)，對樣品中的小顆粒進行準確的統(tǒng)計和測量。

圖4 Morphologi-4全自動粒度粒形分析儀（簡稱M4）對樣品進行圖像分析

Morphologi系列全自動顆粒粒徑粒型圖像分析儀是基于顆粒成像技術(shù)的表征儀器，它測試的結(jié)果是基于數(shù)量統(tǒng)計，對小顆粒不會忽略。且其具有的自動成像過程可以在極短的時間內(nèi)測量成千上萬個顆粒，使測量更具統(tǒng)計可靠性。

圖5 M4自動掃描采集20000個石墨顆粒得到的粒徑分布圖

圖6 轉(zhuǎn)化為體積分布圖后的結(jié)果

圖5是使用自動掃描采集了20000個石墨顆粒得到的粒徑分布圖，從數(shù)量上可以看出2μm以下顆粒含量在30%左右。圖6顯示，一旦轉(zhuǎn)換為體積分布這部分顆粒的體積貢獻基本可以忽略不計。

結(jié)論

綜上所述，在電池負極材料的質(zhì)量控制中，石墨材料的粒度測試要注意選用合適的表面活性劑和分散作用力，才能得到穩(wěn)定的、可重現(xiàn)的粒度結(jié)果，對材料的特性進行評估。對于小顆粒的粒度測試可以選用具有統(tǒng)計意義的M4全自動粒度粒形分析儀，利用靜態(tài)圖像法對小顆粒對材料體積的影響做可靠的判斷。

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