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【知識庫】HighScore (Plus) 軟件進(jìn)行XRD結(jié)晶度分析的四種方法（下）

馬爾文帕納科 2023-05-30 | 閱讀：5242

馬爾文帕納科強(qiáng)大的XRD數(shù)據(jù)分析軟件Highscore（Plus）可基于兩種通用原理，通過四種不同的方法實現(xiàn)結(jié)晶度分析，用戶可根據(jù)標(biāo)樣情況、樣品特性、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)等不同情況選擇適合自己的結(jié)晶度分析方法。

本文將介紹基于另一種原理——Rietveld全譜擬合的定量計算的兩種分析方法，分別是：內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。

我們在上篇中介紹了給予全倒易空間X射線散射守恒原理的兩種計算結(jié)晶度的分析方法。下篇中，我們將講到另一種基本原理：Rietveld全譜擬合的定量計算，并介紹基于這種原理的另外兩種計算結(jié)晶度的分析方法。

通用原理二

Rietveld全譜圖擬合的定量計算方法

在一個可能含有非晶樣品的混合物中，某物相i的含量絕對值可通過儀器常數(shù)K將物相含量計算統(tǒng)一到絕對尺度上的絕對定量方法進(jìn)行計算，公式為：

Weighti [%] = Scalei * (ZMV)i * μsample / K

其中：

Scalei：混合物中第i種物相的標(biāo)度因子；Z:物相i的每個晶胞中含有的化學(xué)式數(shù)；

M: 物相i的相對分子質(zhì)量；

V：物相i的單個晶胞體積。

μsample：樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)；

K：儀器強(qiáng)度常數(shù)，這個常數(shù)只與當(dāng)前的儀器狀態(tài)與測試條件有關(guān)

而常規(guī)的Rieveld全譜圖擬合無標(biāo)定量分析中，定量計算采用不考慮非晶物相的存在，將所有結(jié)晶物相總和歸一化為100%進(jìn)行計算的相對定量方法，計算公式為：

Weighti [%] = (Scale* ZMV)i /Σp(Scale * ZMV)p

下文中的第三、四種方法（內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法）均是基于Rietveld全譜圖擬合得到各物相的標(biāo)度因子Scalei 并一句上述公式進(jìn)行定量計算，通過內(nèi)標(biāo)物含量或儀器常數(shù)K得出各結(jié)晶相含量絕對值，最終由100%各結(jié)晶相含量綜合，得到非晶相含量，從而計算結(jié)晶度。

03丨內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法是通過摻入已知量的結(jié)晶度100%的純物質(zhì)內(nèi)標(biāo)樣S，通過Rietveld無標(biāo)定量得各結(jié)晶物相的相對含量，并通過已知的內(nèi)標(biāo)物含量將各結(jié)晶物相相對含量統(tǒng)一到絕對尺度上，得到各結(jié)晶物相的絕對含量，從而計算剩余的非晶物相含量與結(jié)晶度的分析方法。添加的內(nèi)標(biāo)物可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測樣成分一致。該方法適用于方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品，并且可用于有樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素）的分析。

內(nèi)標(biāo)法計算結(jié)晶度原理如下圖（Si內(nèi)標(biāo)添加量為17%）：

應(yīng)用示例：

樣品：LFP生產(chǎn)過程中混合料

測試方法：樣品中加入25%硅粉做內(nèi)標(biāo)

分析結(jié)果：

如圖所示，通過內(nèi)標(biāo)法分析過程，得各結(jié)晶物相絕對含量、非晶相含量36.3%與結(jié)晶度63.7%。

04丨外標(biāo)法

外標(biāo)法通過與標(biāo)樣相同的測試條件下測試100%結(jié)晶度的外標(biāo)樣，通過Rietveld擬合計算得到儀器強(qiáng)度常數(shù)K值，并將K值帶入到待測樣的Rietveld擬合模型中得到待測樣各結(jié)晶物相的絕對含量，從而得出待測樣結(jié)晶度的分析方法。

與內(nèi)標(biāo)法類似，外標(biāo)樣同樣可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測樣成分一致。外標(biāo)法可用于不方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品（如固體樣品或不方便混入內(nèi)標(biāo)的粉末），但是不可用于有明顯樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素的情況）。

外標(biāo)法的原理：理論上，對于純晶相物質(zhì)（可能為純物質(zhì)或者混合物）來說，同種配置和測量條件下，測得的儀器強(qiáng)度常數(shù)數(shù)值K是一樣的。通過使用結(jié)晶度100%的外標(biāo)標(biāo)定K，應(yīng)用這個被標(biāo)定的k因子分析待測樣數(shù)據(jù)，會使待測樣Rietveld精修所得各結(jié)晶相含量達(dá)到一個絕對尺度，而不再是默認(rèn)的總和100%。這個待測樣結(jié)晶相總含量與100%的差值就是非晶含量。

應(yīng)用示例：

氧化亞硅負(fù)極材料混合物結(jié)晶度的測定

外標(biāo)樣：硅粉，Rietveld擬合后得到其k值標(biāo)定待測樣

待測樣：帶入外標(biāo)k值Rietveld擬合后得到各結(jié)晶物相的絕對含量及非晶含量。

綜上所述，Highscore軟件可進(jìn)行適用于應(yīng)用不同原理、各種不同樣品情況下的結(jié)晶度分析，用戶可依據(jù)自己的實際情況和分析需求方便地進(jìn)行結(jié)晶度計算。

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■HighScore 軟件：適用于物相鑒定等應(yīng)用的全譜圖方法

HighScore 是適用于物相鑒定、半定量物相分析、譜圖處理、全譜擬合等的理想軟件。該軟件包含許多支持功能，用于顯示、操縱和評估衍射數(shù)據(jù)。HighScore 可以處理所有馬爾文帕納科 XRD 數(shù)據(jù)格式以及其他供應(yīng)商提供的大多數(shù)衍射譜圖。

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增加了 t-SNE 簇分析方法和繪圖（與保留最大差異的 PCA 分析相比，保留局部相鄰關(guān)系）
支持劍橋結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫 2020 版

■Search-Match參考數(shù)據(jù)庫

通過 X 射線衍射執(zhí)行物相鑒定時，需要將未知測量數(shù)據(jù)與已知參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。此類參考數(shù)據(jù)通常從一個或多個數(shù)據(jù)庫提取。該比較過程通常也稱為Search-Match。

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