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鋰離子電池電極材料的晶相分析

在上篇《鋰離子電池電極材料的晶相分析（一）》中我們講到鋰離子電池中的電極是使用由懸浮在粘結(jié)劑溶液中的活性電極顆粒和導(dǎo)電添加劑多組分漿料涂覆在金屬箔基材上制成的，它對電池的電化學(xué)性能有著決定性的影響。

我們可以通過晶相組成和晶粒大小等參數(shù)可以描述電極材料的晶相特征和晶相組成（例如NCM正極材料中的Ni濃度），繼而掌握控制充放電循環(huán)過程中的能量密度和材料穩(wěn)定性。

在研究新的正極材料時，需要小心地控制晶相組成。但是，僅靠起始材料的化學(xué)組成正確并不能確保最 終正極材料的晶相組成的正確，因為反應(yīng)物不大可能只融合成單個晶相，這就要求對最 終正極材料進行晶相分析。另一個與晶相相關(guān)的重要參數(shù)，即晶粒大小，代表著共格晶疇，這在通常情況下可能與圖 1 所示的顆粒粒度不同。

圖1 顯示晶粒大小與顆粒粒度之間差異的圖示

但是，在原級顆粒成核并隨后聚團形成較大的次級顆粒的過程中，晶粒大小和原級顆粒粒度之間可能存在相關(guān)性。

如何掌握原級顆粒粒度的信息？這對了解電極材料中的離子擴散非常重要。下面的實驗，我們通過馬爾文帕納科Empyrean 銳影Nano版 X射線散射系統(tǒng)進行USAXS分析，為樣品提供了有關(guān)原級顆粒度的信息。

實例分析

在本研究中，除上篇推文中提到的使用Aeris臺式 X 射線衍射對五種 LMFP正極材料進行了晶相組成和晶粒大小的測定以外，為了找出晶粒大小和原級顆粒粒度之間的相關(guān)性，我們還使用超小角 X 射線散射 (USAXS) 測量了幾份樣品，以確定原級顆粒粒度。此外，實驗還使用XRD測量了負極材料合成石墨樣品，并給出了樣品的石墨化度。

USAXS 測量

室溫 USAXS 測量是在 Empyrean 銳影Nano 版X射線散射系統(tǒng)上執(zhí)行的，該衍射儀配置了高分辨率光學(xué)模塊，在入射和衍射射束側(cè)均配有晶體單色器。該設(shè)置能夠使用從 0.01° 開始的散射數(shù)據(jù)在 Ultra SAXS 儀器上進行測量。在 -0.01° 至 0.4° 之間的掃描范圍內(nèi)采集 X 射線散射數(shù)據(jù)，并使用馬爾文帕納科的 EasySAXS 軟件對采集的 X 射線散射數(shù)據(jù)進行了分析。

圖2 顯示了純 LFP 樣品顆粒的粒度體積分布 (Dv(r)) 和顆粒半徑 (R)。在該樣品中，使用對數(shù)正態(tài)近似法計算出的中值粒徑為 56 nm，這與通過 XRD 測量獲得的晶粒大小 (56 nm) 非常相關(guān)。

圖2 粒度體積分布源自 LFP (0% Mn) 樣品的 USAXS 數(shù)據(jù)。

紅色線表示 Dv(R) 體積加權(quán)粒度分布曲線，藍色線表示粒度分布曲線下的累計值 (%)，綠色線表示對數(shù)正態(tài)近似曲線。

應(yīng)當(dāng)注意的是，使用 USAXS 測量的粒度是原級顆粒粒度。實驗中，還使用馬爾文帕納科超高速激光粒度儀 Mastersizer 3000 上的激光衍射功能測量了次級顆粒粒度，結(jié)果為 2.97μm。在另一個樣品上使用 USAXS 測量了顆粒粒度，并且還發(fā)現(xiàn)其與相應(yīng)的晶粒大小具有良好的相關(guān)性。

合成石墨的石墨化度

石墨化度 (g) 可以通過使用等式 (1) 從 002 晶格面的樣品峰位相對于理想石墨峰位的位移來測量：

其中 g (%) 是石墨化度，0.3440 nm 是完全不可石墨化碳的層間距，0.3354 nm 是理想石墨晶體的層間距，d (002) 是樣品 002 峰對應(yīng)的層間距。

圖3 根據(jù) XRD 圖樣中的 d (002) 峰位移得出的石墨化度。紅色是測得的衍射圖，而綠色、灰色和棕色曲線是擬合峰。

有時材料可能含有兩個具有不同石墨化度的晶相。在這種情況下，可以使用峰面積加權(quán)平均值來計算平均石墨化度。由于計算精度取決于峰位測量的準確度，因此建議增加一些已知 XRD 峰位不與石墨峰重疊的參比樣品。圖 3 顯示了一種此類合成石墨樣品中通過 XRD 測量獲得的石墨化度，其中添加了 Si 粉末作為參比。

實驗結(jié)論

Conclusion

綜合兩篇推文所做的實驗研究，可以得出馬爾文帕納科Aeris 臺式XRD 可用于分析電池電極材料的晶相，以測量晶相組成、晶粒大小和石墨化度等重要參數(shù)。 

此外，馬爾文帕納科Empyrean銳影Nano版多功能X射線散射平臺上的 USAXS 分析還可以提供有關(guān)原級顆粒粒度的信息，這對于了解電極材料中的離子擴散非常重要。通過實驗，在所檢測的 LMFP 樣品中，發(fā)現(xiàn)原級顆粒粒度和晶粒大小之間存在良好的相關(guān)性。

Empyrean 銳影 Nano版

Empyrean銳影Nano版多功能X射線散射系統(tǒng)，是指在Empyrean銳影平臺上以ScatterX78為主構(gòu)筑的散射系統(tǒng)，主要是對納米材料進行小角和廣角X射線散射（SAXS/WAXS)測量的專業(yè)級分析工具。Scatter X78可用于測量從0.08度（2theta）起的SAXS數(shù)據(jù)和高達78度（2theta）的高質(zhì)量WAXS數(shù)據(jù)。因其在銳影平臺上具有優(yōu)異的分辨率、靈敏度和測量速度，甚至還可用于測量弱散射強度的低濃度稀釋樣品。

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