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本文由馬爾文帕納科應(yīng)用專家張瑞玲女士供稿

自2021年6月1號起，GB/T 39251-2020《增材制造  金屬粉末性能表征方法》等14項推薦國家標準開始實施！該標準主要規(guī)范了金屬粉末性能的表征方法，檢測項目主要包括：外觀質(zhì)量、化學(xué)成分、粒度及粒度分布、顆粒粒形、流動性、密度、夾雜物及空心粉。

馬爾文帕納科作為材料表征領(lǐng)域的專家，其先進的分析檢測技術(shù)為增材制造行業(yè)提供粒度、粒度分布、顆粒形貌等貫標解決方案。涉及技術(shù)及儀器包含：

ü  激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度儀

ü  動態(tài)圖像法：Hydro Insight 智能顆粒圖像分析儀

ü  靜態(tài)圖像法(顯微鏡法）：Morphologi-4 全自動粒度粒形分析儀

一、粒度及粒度分布檢測的必要性

為什么增材材料要對粒度及粒形分布進行檢測呢？這是因為其工藝性質(zhì)決定的。增材制造是在金屬粉末層熔融過程中，先使金屬粉末層分布于制造平臺上，然后使用激光或電子束選擇性地熔化或熔融粉末。熔化后，平臺將被降低，并且過程將持續(xù)重復(fù)，直到制造過程完成。未熔融粉末將被去除，并根據(jù)其狀態(tài)重復(fù)使用或回收。

粉末層增材制造工藝的效率和成品組件的質(zhì)量在很大程度上取決于粉末的流動性和堆積密度。粒度會直接影響這些特性，是該工藝的關(guān)鍵技術(shù)指標，例如，對于選擇性激光熔融工藝（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而對于電子束熔融工藝（EBM），最佳粉末顆粒則應(yīng)在 45-106 μm（對于 EBM）范圍內(nèi)。

圖1 層疊增材制造工藝的粉末床工藝圖

圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料。金屬部件的結(jié)構(gòu)一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學(xué)特性和堆積密度息息相關(guān)。

粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的。如圖2，粉末中大顆粒過多降低填料的密度，而小顆粒過多則降低填料的流動性。只有當大顆粒和小顆粒比例最優(yōu)時，填充密度最大，大顆粒中的小空隙被小顆粒填滿，流動性和堆積密度達到最佳值。

圖2 堆積密度和顆粒大小的關(guān)系

為了保證厚度的均一，通常會選擇較窄的粒徑分布。顆粒的填充和流通性對于金屬粉末3D打印技術(shù)非常重要，這也是我們?yōu)槭裁匆獌?yōu)化粒度及其分布，以實現(xiàn)所需的大顆粒和小顆粒的比例，這點非常重要。

堆積密度會影響熔融池的連續(xù)性，較低的堆積密度會導(dǎo)致熔融不連續(xù)，完成件表面粗糙，導(dǎo)致結(jié)果的一致性降低。

圖3 堆積密度影響的熔融池分析

如圖3所示，粉末床在于激光接觸時的熔融池模擬圖像，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔融池的連續(xù)性直接相關(guān)，如果堆積密度高，就會形成一個連續(xù)的熔融池，生產(chǎn)出表面光滑、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的完成件。

二、新國標中的粒度及粒度分布的相關(guān)指標

2021年6月1日開始實施的系列標準中對于各種金屬粉末的粒度及粒度分布，做了具體的推薦要求，涉及金屬粉末粒度分析的標準如下所示：

ü  GB/T 38970-2020《增材制造用鉬及鉬合金》

ü  GB/T 38971-2020《增材制造用球形鈷鉻合金粉》

ü  GB/T 38972-2020《增材制造用硼化鈦顆粒增強鋁合金粉》

ü  GB/T 38974-2020《增材制造用鈮及鈮合金粉》

ü  GB/T 38975-2020《增材制造用鉭及鉭合金粉》

三、金屬粉末粒度分布測試技術(shù)：激光衍射法

關(guān)于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6項國家標準中，推薦是使用激光衍射法，具體標準參考 GB/T 19077。這是因為激光衍射法且具備樣品用量少、制備簡單、測量速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，除此之外，激光衍射發(fā)廣泛適用于所有增材制造用金屬粉末的粒度分布檢測，該技術(shù)測試覆蓋范圍寬（馬爾文帕納科激光粒度儀測量范圍達到0.01 μm ~3500 μm，完全覆蓋增材制造行業(yè)金屬粉末的粒徑范圍）。

圖4 激光衍射測量原理圖

激光衍射測量是一種非常常用的測試粒徑大小及分布的方法----特別是面對較小的粒度范圍時。 在激光衍射測量中，激光束穿過分散的顆粒樣品，測試散射光強度的角度變化。因為較大的顆粒有較小的角度和較大的散射光強，而較小的顆粒則有較大的角度和較小的散射光強。激光衍射分析儀運用米氏理論，根據(jù)所測量的散射光的角度依賴性來計算樣品顆粒的粒度分布。

馬爾文帕納科粒度及粒度分布解決方案

馬爾文帕納科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀高度自動化，可實現(xiàn)按鈕操作，并且只需很少的手動輸入即可提供高產(chǎn)量分析，并且有非常廣泛的動態(tài)范圍0.01 至~3500 μm ，可以精確測量金屬粉末的粒徑分布。并且還可以很容易的在干法和濕法之間切換，測試金屬粉末濕分散和干分散的粒徑大小。

圖5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀

圖6 鈦合金粉末濕法和干法測量疊加圖

圖 6顯示了在 Mastersizer 3000 上使用濕法和干法分散制備的金屬粉末的測量結(jié)果，可以看到濕法和干法結(jié)果一致。其實，如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性，干濕法應(yīng)具有等效結(jié)果。從趨勢表也可以看出，干法和濕法結(jié)果一致性非常好。從GB/T  39251-2020 《增材制造 金屬粉末性能表征方法》中，關(guān)于金屬粉末粒度要求來看，這應(yīng)該屬于I 類金屬粉末材料，適用于粉末床熔融（選區(qū)激光熔融）增材制造 。

四、金屬粉末顆粒形貌測試技術(shù)：動態(tài)圖像法/ 靜態(tài)圖像法

目前測試顆粒大小和形貌的技術(shù)主要有三種：

ü  SEM技術(shù)：分辨率高，但統(tǒng)計顆粒數(shù)目不多，可作為定性技術(shù)；

ü  動態(tài)圖像技術(shù)：可以提供很多的顆粒數(shù)量，但圖像質(zhì)量較差，對于小顆粒的形貌還有區(qū)分顆粒的表面結(jié)構(gòu)，較為困難；

ü  靜態(tài)圖像技術(shù)：可以兼顧分辨率和顆粒數(shù)量，可以定性，也可以定量。

國標中對于各種金屬粉末的顆粒形狀，也就是粉末的微觀形貌、球形度的表征方法推薦使用動態(tài)顆粒圖像分析法和顯微鏡法（靜態(tài)圖像法）。粉末球形度以一定數(shù)量粉末顆粒投影界面的圓形度檢測值的平均值進行近似表征。

馬爾文帕納科動態(tài)顆粒圖像分析解決方案

最新推出的 Hydro Insight 動態(tài)顆粒圖像分析儀采用高速高分辨率攝像機實時采集動態(tài)顆粒圖像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀可以提供顆粒的分散和單個顆粒實時的圖像，并且可以定量測試樣品的分布數(shù)據(jù)，還有32個尺寸和形狀的相關(guān)指標，如圓度、橢圓圖、不透明度、平均直徑、長寬比，可以幫助了解顆粒的大小和形狀是如何影響了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，簡化故障排除，并助力快速開發(fā)新方法。

圖7 Hydro Insight 動態(tài)圖像分析儀（左）

金屬粉末樣品中少量的大顆?；蛘咝☆w粒用激光衍射的方法很難捕捉到信號，Hydro Insight 動態(tài)顆粒形貌分析儀可以對單個顆粒進行成像，并提供數(shù)量分布，并且可以看到顆粒的形貌。幫助我們看到這些大顆粒是否真實存在，以及它的外觀，是高度球形的顆粒，衛(wèi)星顆粒還是高度不規(guī)則的顆粒。

圖8 Hydro Insight 呈現(xiàn)的大顆粒形貌

圖9 動態(tài)圖像法顆粒分布累積曲線

馬爾文帕納科靜態(tài)圖像分析解決方案

馬爾文帕納科還提供靜態(tài)圖像法高效顆粒形貌測量工具——Morphologi 4 全自動粒度粒形分析儀，用于測量從0.5 微米到數(shù)毫米的顆粒粒度和形狀。使用伸長率、圓度、凸度等參數(shù)報告形狀信息，以量化顆粒不規(guī)則性和表面粗糙度。與手動顯微鏡和電子顯微鏡相比，自動成像更高效，可提供數(shù)萬顆粒的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。

圖10 Morphologi 4-ID 全自動粒度粒形分析儀

Morphologi 4 全自動粒度粒形分析儀粒度測量范圍從0.5μm到1300μm，采用整體式干粉分散裝置，優(yōu)化的顯微鏡光學(xué)器件和高信噪比CMOS相機，從樣品分散到結(jié)果分析，均實現(xiàn)自動化SOP控制。

圖11 鈦合金粉末球形度分析示意圖

由于80-95%的金屬粉末在增材制造的整個周期中都沒有使用，昂貴的金屬粉末回收利用也是增材制造行業(yè)中的關(guān)注重點。

為減少制造過程中降解的粉末導(dǎo)致零件質(zhì)量的下降，避免導(dǎo)致災(zāi)難性的零件故障，關(guān)注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就顯得尤為重要。

Morphologi 4 粒度粒形分析儀對原始粉末和使用多次后的粉末進行檢測，為您揭示回收粉末材料與原始粉末的細微差異，進一步解析造成粉體流動性和堆積密度不同的原因。

圖12 鈦合金球形度分析統(tǒng)計結(jié)果，紅色為原始粉末，綠色為使用8次的粉末，藍色為使用16次的粉末

圖13 樣品的圓當量粒度分布圖，紅色是原始粉末，藍色為使用8次的粉末，黑色為16次的粉末

>>>關(guān)于馬爾文帕納科

馬爾文帕納科的使命是通過對材料進行化學(xué)、物性和結(jié)構(gòu)分析，打造出更勝一籌的客戶導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù)，從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟效益。 通過利用包括人工智能和預(yù)測分析在內(nèi)的最近技術(shù)發(fā)展，我們能夠逐步實現(xiàn)這一目標。 這將讓各個行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可解決一系列難題，如最大程度地提高生產(chǎn)率、開發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品，并縮短產(chǎn)品上市時間。

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