中國粉體網(wǎng)訊  近年來，大規(guī)模集成電路、航空航天、精細(xì)化工和日用化妝品等高新技術(shù)領(lǐng)域的需求增長，高品質(zhì)球形二氧化硅的制備已成為當(dāng)下研究的焦點(diǎn)。

硅微粉的球形化技術(shù)

球形二氧化硅的生產(chǎn)方法有兩種，即物化法和化學(xué)法。物化法主要有：火焰法、爆燃法、高溫熔融噴射法、等離子體法、自蔓延低溫燃燒法等�；瘜W(xué)法主要是氣相法、液相法（溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法）、化學(xué)合成法等。

火焰法

火焰法全稱氣體燃燒火焰成球法。其原理是粉體在高溫（1600-2000℃）受熱狀態(tài)下，粉體表面的棱角逐步被融化后，在表面張力的作用下形成球體。

爆燃法

爆燃法全稱汽化金屬燃燒法，簡(jiǎn)稱VMC法，最初是由日本雅都瑪開發(fā)，它是利用金屬粉末的爆燃產(chǎn)生球形氧化物微粒。即通過金屬硅粉直接與氧氣反應(yīng)，從而制備純度較高、粒度小、粒徑分布相對(duì)可控的二氧化硅微球。

高溫熔融噴射法

高溫熔融噴射法是將高純度石英在2100-2500℃下熔融為液體，經(jīng)過噴霧、冷卻，得到球形硅微粉。產(chǎn)品表面光滑，球形化率和非晶形率均可達(dá)到100％。美國、日本部分廠家的球形硅微粉采用此法生產(chǎn)球形硅微粉。

自蔓延低溫燃燒法

自蔓延低溫燃燒法的工藝流程包括硅酸鈉的制備、硅酸溶膠的制備、混合燃燒液的制備、燃燒反應(yīng)、退火除碳、洗滌處理等步驟。該方法的優(yōu)點(diǎn)是：可以以熔融硅微粉為原料，也可以推廣至以天然粉石英為原料；工藝簡(jiǎn)單，無特殊設(shè)備要求，操作方便，易于控制，生產(chǎn)成本低；生產(chǎn)過程中使用的材料僅包含極易溶于水的鈉離子和硝酸根離子，不會(huì)引入其他雜質(zhì)離子，有利于高純硅微粉的制備。但是目前該方法只是停留在實(shí)驗(yàn)室階段，還不能很好的大規(guī)模生產(chǎn)。

氣相法

氣相法是指鹵化硅在精餾塔中精餾，經(jīng)高溫氣化后與一定比例的氫氣和氧氣通過加壓等手段氣相在高溫下水解，產(chǎn)物經(jīng)過旋風(fēng)收集器捕集，得到氣相納米微粒。該方法制備的二氧化硅顆粒純度高，反應(yīng)過程可控，但是成本高，并且過程中產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物難處理。

沉淀法

以水玻璃、酸化劑等為原料，加入適量的表面活性劑，在整個(gè)制備環(huán)節(jié)中應(yīng)該注意對(duì)溫度的控制，若是pH值超過8后需要加入穩(wěn)定劑，并在洗滌、干燥及煅燒后形成球形硅微粉。這種方法制得的球形硅微粉粒徑非常均勻，成本很低，工藝流程簡(jiǎn)單，有利于控制，能夠在工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行應(yīng)用，不過缺陷是可能發(fā)生團(tuán)聚的問題。

微乳液法

微乳液是在表面活性劑作用下本不相容的兩相形成均勻乳液，該方法利用兩相界面間的微小空間，在硅源引導(dǎo)下成核生長，通過熱處理后得到球形二氧化硅或石英顆粒。由于成核生長的空間有限，使得該方法生成的二氧化硅粒徑小且不易團(tuán)聚。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將原料與液相均勻混合后，在一定條件下水解，通過化學(xué)縮合形成溶膠，一段時(shí)間后形成具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的二氧化硅凝膠，經(jīng)過過濾、水洗后干燥、燒結(jié)獲得納米二氧化硅或納米石英顆粒。

球形硅微粉的改性

在覆銅板中，通過表面處理改性，可以減小球形硅微粉之間的相互作用，有效防止團(tuán)聚，降低整個(gè)體系的黏度，改善體系的流動(dòng)性，還可以增強(qiáng)球形硅微粉與PTFE樹脂基體的相容性，使顆粒在膠水中均勻分散。

在摻入環(huán)氧塑封料基體前，球形硅微粉一般要經(jīng)過表面改性來改善其與環(huán)氧樹脂基體的界面結(jié)合，以獲得更好的物理力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能。

球形硅微粉表面改性有兩個(gè)環(huán)節(jié)，一個(gè)是為了將球形硅微粉原料--角形硅微粉尤其是超細(xì)角形硅微粉二次團(tuán)聚顆粒分散開，先對(duì)其進(jìn)行表面活性化處理使其顆粒分散后再球形化，這就要求使用的表面分散劑要高溫時(shí)完全揮發(fā)掉，否則會(huì)使球形硅微粉中產(chǎn)生積碳，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

二是球形硅微粉后期改性，硅微粉作為無機(jī)填料與有機(jī)物樹脂混合使用時(shí)存在相容性差和分散難的問題導(dǎo)致集成電路封裝及基板等材料耐熱性和防潮性變差，從而影響產(chǎn)品的可靠性和穩(wěn)定性。為改善硅微粉與有機(jī)高分子材料界面結(jié)合的問題，提高其應(yīng)用性能，一般需要對(duì)硅微粉進(jìn)行表面改性。

2025年4月23日，由中國粉體網(wǎng)、中粉會(huì)展主辦的“微納米球形二氧化硅制備與應(yīng)用研討會(huì)”將在江蘇南京召開，屆時(shí)國家半導(dǎo)體標(biāo)委會(huì)專業(yè)委員張存君將做題為《硅微粉的球形化技術(shù)及表面改性》的報(bào)告。

專家簡(jiǎn)介

張存君，畢業(yè)于江蘇省宜興陶瓷工業(yè)學(xué)校硅酸鹽工藝專業(yè)，先后到中國科學(xué)院固體物理研究所、南京化工學(xué)院、韓國三星、南京航天航空大學(xué)進(jìn)修學(xué)習(xí)并于其專家教授進(jìn)行項(xiàng)目科研�，F(xiàn)任江蘇中騰石英材料科技股份有限公司副總經(jīng)理一職，研發(fā)指導(dǎo)結(jié)晶型硅微粉、熔融型硅微粉生產(chǎn)并成功銷售到國內(nèi)外大型電子材料、硅膠、涂料、精密鑄造等廠家;積極與國外專家合作開發(fā)研制生產(chǎn)圓角硅微粉、球形低輻射超細(xì)粉，獲得客戶一致好評(píng)。在省、國家級(jí)專業(yè)刊物上發(fā)表論文10多篇。參與多項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)制修定，如:GBT32652-2016多晶硅鑄錠石英坩堝用熔融石英料，SN/T0483-1995 進(jìn)出口石英石(砂)化學(xué)分析方法等。

參考來源：

張存君.硅微粉、球形硅微粉的加工與市場(chǎng)應(yīng)用

張存君.球形硅微粉的制備與應(yīng)用

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/初末）

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