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        粉末冶金高氮不銹鋼的研究與發(fā)展現(xiàn)狀


        來源:《粉末冶金工業(yè)》

        不銹鋼是2O世紀初材料領域最偉大的發(fā)明之一。在過去的近百年中,不銹鋼獲得迅速發(fā)展,從1995年西方的不足100萬t增長至1440萬t,平均年增長速度達6.2 。我國不銹鋼生產始于1952年,改革開放后社會需求推動不銹鋼快速增長。2003年,我國不銹鋼的表觀消費量達到420萬t[1],2004年不銹鋼的消費量達到447萬t,居世界第一,預計到2006年,中國不銹鋼產能將達到900萬t,不銹鋼的快速發(fā)展,帶來鎳資源的嚴重緊缺,價格猛增。同時,鎳離子是一種潛在的致敏因子,在生物體內植入物附近可以誘發(fā)毒性效應,發(fā)生細胞破壞和發(fā)炎反應,對生物體有致畸、致癌的危害性。所以,生產低鎳或無鎳不銹鋼是不銹鋼企業(yè)未來的一個發(fā)展方向。
            氮在鐵基固溶體中一個最顯著和最有效的作用是穩(wěn)定面心立方晶格,同時在固溶強化、晶粒細化硬化、加工硬化、應變時效、耐一般腐蝕、點腐蝕和縫隙腐蝕方面起積極作用。研究表明:每加入0.1 N,其強度提高約6O~100MPa在奧氏體不銹鋼內1% 氮和含2O%鉻的耐蝕性相同]。
            高氮不銹鋼的制備方法主要有熔煉法和粉末冶金法。常規(guī)熔煉法制備不銹鋼,氮含量較低,只有通過高壓熔煉才能獲得高的氮含量和高強高韌高氮不銹鋼。由于高壓熔煉法設備復雜、投資大,從而限制了它的發(fā)展。與熔煉制備高氮不銹鋼法相比,粉末冶金法生產高氮不銹鋼能夠細化晶粒、減少成分和組織偏析,獲得均勻的合金組元和氮的分布,能較為容易地獲得更高的氮含量,可以實現(xiàn)近終成形,還可能制備鑄鍛方法難以制造的高氮鋼制品。另外,它工藝靈活、資金投入低。這使得粉末高氮鋼的研究成為當前高氮鋼最重要的研究方向之一。
            1 主要工藝及研究現(xiàn)狀
            目前國內外采用粉末冶金法生產高氮不銹鋼主要有下列幾種方式:(1)先制取高氮不銹鋼粉末,然后采用模壓燒結、粉末鍛軋、熱等靜壓等粉末冶金成形方式制備高氮不銹鋼制品(2)將一般不銹鋼粉進行模壓成形、注射成形等方式加工成生坯后,在燒結過程中進行滲氮處理。
            1.1 高氮不銹鋼粉末的制備
            1.1.1 高壓氮氣熔煉一高壓氮氣霧化法根據(jù)Sievert規(guī)律,鋼液中氮含量與氮氣壓力的平方根成正比,隨著氮氣壓力增加,鋼液中氮的溶解度增加,(見圖1[5])。根據(jù)此原理,可用于生產商業(yè)用高氮不銹鋼粉末,首先在氮氣氣氛中進行高壓熔煉,提高鋼液中的氮含量,然后采用高壓氮氣作為霧化氣將熔體破碎成粉末,快速凝固可以使熔融金屬液中的氮在急冷過程中不析出,最終獲得高氮不銹鋼粉[6]。同時,提高氮氣壓力后, Fe區(qū)域封閉(見圖2[7])。美國Simmons等人采用這種技術制備了氮含量達1% N的不銹鋼粉末[8]。
            1.1.2 常壓熔煉一高壓氮氣霧化法
            根據(jù)合金元素對氮活度系數(shù)的影響,建立新的高氮奧氏體不銹鋼模型,在常壓下制得高氮奧氏體不銹鋼粉。從圖3和公式(1)、(2)可以看出,增加Mo、Mn、Ta、Cr、Nb、V、Zr、Ti含量,可以提高氮在鋼液中的活度系數(shù),這是因為各原子與氮原子之間存在不同程度的吸引力,各原子吸引氮原子后為別的氮原子留下更多空間,導致更多的氮原子溶入。
            坩鍋公司根據(jù)此原理,通過調節(jié)合金成分生產出氮含量在0.45n0.87的高氮不銹鋼粉,并建立了鉻當量與氮平衡溶解度的關系(見圖)。
            1.1.3 固態(tài)滲氮法
            主要分為機械合金化、在流態(tài)化床反應器中滲氮及燒結滲氮。機械合金化法是通過高能球磨,使欲活化或合金化的粉末在頻繁碰撞過程中被捕獲,發(fā)生強烈的塑性變形、冷焊形成具有片層狀結構的復合粉末,這種粉末又因加工硬化而破碎,破裂后粉末露出新鮮的原子表面又極易發(fā)生焊合,經過不斷的發(fā)生冷焊、破碎,再焊接的過程,使組織結構不斷細化,最終達到原子級混合而實現(xiàn)合金化目的。經機械合金化后,粉末具有發(fā)達的表面及大量的晶格畸變,氮原子被大量吸附到晶界及位錯線上,形成高氮不銹鋼粉末,北京科技大學用此法獲得氮含量達0.37 9/6的不銹鋼粉 。武漢科技大學將304不銹鋼粉末和其他合金粉末混合,然后進行6000min左右的機械合金化,獲得氮含量為1.4 的超細晶高氮奧氏體不銹鋼粉末 。Simmons等人用此法獲得氮含量超過1.O%的高氮不銹鋼粉口 。
            在流態(tài)化床反應器中滲氮及燒結滲氮,其原理都是根據(jù)氮在固態(tài)奧氏體不銹鋼中的溶解度要大于在液態(tài)中的溶解度。不同之處在于:前者得到的是高氮不銹鋼粉末,而后者通過先壓制成形,高溫燒結后降溫進行滲氮處理,得到高氮不銹鋼制品。廣州有色金屬研究院采用燒結滲氮法制備出氮含量為0.4%的316L高氮不銹鋼制品 引。Nobuyuki NAKAMURA等人通過控制燒結溫度及氣氛對Fe-23Cr進行滲氮處理,獲得氮含量1.%的不銹鋼粉,組織由鐵素體轉變?yōu)閵W氏體,屈服強度顯著提高,達680MPa。
            1.2 高氮不銹鋼粉末的成形
            高氮不銹鋼粉末的成形是粉末冶金高氮不銹鋼另外一個關鍵問題,由于高氮不銹鋼粉末表面有氮化物和氧化物膜,其硬度高阻止了粉末顆粒的變形,從而壓制成形性較差。同時,由于不銹鋼中氮含量隨著燒結溫度的提高而降低,所以應保持在較低溫度燒結,但燒結溫度低,制品的致密性將降低,進而影響制品的力學性能及耐蝕性能,這是一對矛盾。Nobuyuki對Fe-23Cr進行燒結滲氮,獲得氮含量為1%,制品孔隙度為12.0 。從試驗結果可以看出,采用常規(guī)粉末冶金壓制成形方法難以獲得高致密的高氮不銹鋼制品。所以,必須采用特殊的成形方式才能完成高氮鋼的壓制成形,這些方法包括:熱等靜壓、粉末注射成形、燒結一自由鍛造、爆炸成形等。
            1.2.1 熱等靜壓工藝
            美國坩鍋公司采用熱等靜壓技術制備了含氮在0.51 一0.87 %的高氮奧氏體耐蝕不銹鋼制品,具有良好的力學性能和耐蝕性能 。瑞典粉末冶金公司在北海油田項目中,采用HIP技術生產各種海下及海面平臺上部件,材質為粉末不銹鋼。具體部件有各種法蘭盤、接頭、閥體、管道等,其生產的三通管每件重達155kg,閥重達2t,交付時間由原來鑄造的8周縮短為4周,整個成品制造成本降低 。西歐、北美、日本和俄羅斯共同建造了一個2000MW 功率的核聚變反應堆,為保證其高強度、高可靠性,在屏蔽材料中廣泛使用了粉末HIP316LN不銹鋼?梢姛岬褥o壓技術在粉末冶金高氮不銹鋼中的應用是非常廣泛而有效的。
            1.2.2 粉末注射成形技術
            在生產高氮不銹鋼方面,研究表明,為縮短氮的滲透距離,實現(xiàn)快速氮化,并保持氮原子在材料中的均勻分布需要高的比表面,采用注射成形技術可以滿足這些要求。瑞士聯(lián)邦技術廳Uggowitzer等人為解決不銹鋼中鎳對人體的傷害問題,開發(fā)出一種名為P.A.N.A.C.E.A的MIM 高氮無鎳奧氏體不銹鋼,經固溶退火后抗拉強度達1090MPa,屈服強度達690MPa,高的縫隙腐蝕溫度,在非常嚴重的侵蝕條件下(高氯化物離子含量、相對高的使用溫度)能耐腐蝕。國內近年來展開了一些注射成形生產含氮不銹鋼的工作,中南大學采用調節(jié)燒結氣氛來控制合金致密化和性能。研究表明,在N 保護氣氛下的燒結制品除伸長率外,力學性能優(yōu)于Ar和Ar+H 保護氣氛下的燒結品,且在N 保護氣氛下,燒結制品的伸長率值也在規(guī)定范圍內 。
            1.2.3 燒結一自由鍛造及爆炸成形
            周燦棟等采用包套燒結一自由鍛造法進行試驗,將高氮鋼粉裝入碳鋼管內,充分震實后在鋼管外面再套一剛玉管,置于氮氣氛加熱爐進行燒結,后放到鍛壓機上進行反復鍛造,可獲得致密的高氮鋼試樣。爆炸成形方法有兩種:間接爆炸壓制成形和直接爆炸成形。間接爆炸壓制成形是采用液體或氣體為壓力傳送介質,需要使用重型設備,對被壓制的材料具有一定的選擇性直接爆炸成形不需要設備投資,所需裝置簡單,所得樣品的壓實密度大。周燦棟采用直接爆炸成形制取高氮35CrMoV鋼試樣,再經1200℃下2h氮氣氣氛中燒結,試樣邊緣絕大部分區(qū)域里,顯微組織很致密?梢,用這兩種成形方法也可獲得高密度高氮鋼樣品 。
            2 結語
            粉末高氮鋼的研究成為當前高氮鋼最重要的研究方向之一。雖然在這方面取得了眾多成就,但目前仍存在許多問題,如常壓熔煉一高壓氮氣霧化中霧化初期與末期氮含量的變化、氮含量的控制、粉末粒度對氮含量影響等,在這些問題上仍需要廣大工作者的不懈努力。(安泰科技:鐘海林等。況春江等)
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