中國粉體網(wǎng)訊 2024年11月21-22日，由中國粉體網(wǎng)主辦的“2024（第八屆）全國石英大會暨展覽會”在江蘇徐州成功召開! 在本次大會現(xiàn)場，中國粉體網(wǎng)記者有幸邀請到多位專家、企業(yè)界代表做客我們的“對話”欄目，就行業(yè)研究熱點(diǎn)、行業(yè)發(fā)展前景等方面進(jìn)行了訪談。本期為您帶來的是西南科技大學(xué)孫紅娟教授的專訪。
專訪西南科技大學(xué)孫紅娟教授
中國粉體網(wǎng)：孫教授，您好，請問您近期做了哪些石英方面的工作？今后是否有一些研究或產(chǎn)業(yè)化方面的工作規(guī)劃？
孫教授：在高純石英研究上，近期主要有三方面的工作：
一是對來自于企事業(yè)單位及搜集到的高品質(zhì)高純石英原料開展評價(jià)和提純試驗(yàn)，在完成相關(guān)合作項(xiàng)目的同時(shí)，也根據(jù)對不同石英原料的認(rèn)識創(chuàng)新高純石英加工技術(shù)的研究，特別是對花崗偉晶巖和脈石英兩類高純石英原料進(jìn)行系統(tǒng)化的提純工藝、提純機(jī)理的深入研究，已產(chǎn)出一些科研成果。
二是對前期獲得的大量高純石英的分析測試數(shù)據(jù)和研究結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，對不同類型的高純石英原料進(jìn)行評價(jià)和分類，將獲得的一些經(jīng)驗(yàn)和查明的規(guī)律應(yīng)用到其他高純石英原料提純技術(shù)中，并開發(fā)新工藝、新技術(shù)，進(jìn)一步對提純效果進(jìn)行總結(jié)，確定這些規(guī)律是否具有普適性，逐步建立起一套具有高度應(yīng)用價(jià)值的“原料評價(jià)-特征標(biāo)定-針對性提純”的高純石英提純工藝技術(shù)模型。
三是積極推進(jìn)產(chǎn)學(xué)研結(jié)合，通過與企業(yè)的項(xiàng)目合作，積極參與高純石英礦床勘察、原料篩選及企業(yè)產(chǎn)線建設(shè)和技術(shù)研發(fā)中心的建設(shè)，以期把我們的研究成果和技術(shù)應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中，并推進(jìn)高純石英材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展；通過與企業(yè)的合作，不斷發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過程中實(shí)際問題，進(jìn)而促使我們在研究過程中探索新工藝、研發(fā)新技術(shù)。這使我們與企業(yè)相得益彰，實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢互補(bǔ)，達(dá)到合作共贏。
在研究和產(chǎn)業(yè)化方面的工作規(guī)劃也是基于上述的這些工作，在研究方面團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步開展普適性提純?nèi)鞒棠Ｐ偷慕ⅲ貏e是針對國內(nèi)的高純石英原料，通過不斷積累建立對應(yīng)的高純石英選別提純數(shù)據(jù)庫，進(jìn)而為不同類型高純石英原料的提純提供全程有效的模型支持；在產(chǎn)業(yè)化服務(wù)方面，我們在前期與生產(chǎn)企業(yè)合作的基礎(chǔ)上，不斷創(chuàng)新合作機(jī)制與服務(wù)內(nèi)容，積極參與合作企業(yè)的籌劃、設(shè)計(jì)、建設(shè)、試運(yùn)行、生產(chǎn)與新技術(shù)、新工藝和新產(chǎn)品研發(fā)的配套服務(wù)過程，與企業(yè)合作共同打造全生產(chǎn)工程流程的知識產(chǎn)權(quán)自有化高純石英制備產(chǎn)線，真正做到推動我國高純石英原料自給與高純石英生產(chǎn)技術(shù)的突破，培養(yǎng)一批具有扎實(shí)理論功底和實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)研發(fā)人員。
中國粉體網(wǎng)：孫教授，請問石英坩堝工藝技術(shù)朝著高純度、大尺寸、長壽命方向發(fā)展，對石英砂提純有哪些技術(shù)要求和挑戰(zhàn)？
孫教授：石英坩堝的高純度、大尺寸、長壽命，歸根結(jié)底是作為坩堝原料的高純石英砂能夠滿足高純度、高結(jié)晶性、高均勻度和高穩(wěn)定性的要求。
其中高純度比較好理解，就是要求原料中的雜質(zhì)元素和氣液包裹體、羥基均處于非常低的水平，以保障坩堝的高純度和氣泡數(shù)量很少；
而高結(jié)晶性是高純石英砂原料中晶體結(jié)構(gòu)的完整性和均勻性。高結(jié)晶性和高純度的原料能夠顯著提高石英坩堝的機(jī)械強(qiáng)度、耐熱沖擊性和抗晶粒生長能力，減少在高溫加工和使用過程中晶界滑移和晶體間裂紋擴(kuò)展的可能性。
高均勻性體現(xiàn)在石英砂的純度、顆粒形態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)的一致性。坩堝材料均勻性不足可能導(dǎo)致局部應(yīng)力集中、氣泡聚集甚至裂紋產(chǎn)生，以至于在高溫使用時(shí)出現(xiàn)局部坍塌或失效。尤其對于大尺寸坩堝，材料的不均勻性可能引起應(yīng)力分布不均，從而導(dǎo)致坩堝壁厚不一與表面瑕疵等。
高穩(wěn)定性是指批量生產(chǎn)的過程當(dāng)中，始終可以保持石英砂的各項(xiàng)指標(biāo)穩(wěn)定，便于下游企業(yè)可以采用統(tǒng)一的工藝技術(shù)條件進(jìn)行坩堝生產(chǎn)，并進(jìn)一步開發(fā)高純度、大尺寸、長壽命方向的進(jìn)階石英坩堝產(chǎn)品。
因此，石英砂原料的提純技術(shù)和加工工藝將繼續(xù)向著精細(xì)化、智能化和標(biāo)準(zhǔn)化方向發(fā)展，以支持坩堝的大尺寸化和長壽命需求，為光伏和半導(dǎo)體行業(yè)提供更優(yōu)質(zhì)的關(guān)鍵材料。
中國粉體網(wǎng)：孫教授，石英砂雜質(zhì)元素對高端石英制品的影響有哪些？其中有何規(guī)律或經(jīng)驗(yàn)可以指導(dǎo)生產(chǎn)嗎？
孫教授：雜質(zhì)元素對高端石英制品的影響存在于多個(gè)角度，并決定其具體的下游產(chǎn)品的性能和應(yīng)用領(lǐng)域，但總的來說可以總結(jié)如下幾類：
（1）對機(jī)械性能的影響
雜質(zhì)元素（如鐵、鋁、鈦等）通常以氧化物或晶格雜質(zhì)形式存在，會削弱石英材料的結(jié)構(gòu)完整性。如Fe、Ti會降低石英材料的強(qiáng)度和抗裂紋擴(kuò)展能力，增加在高溫使用下的裂紋敏感性。Al雖然會提高一定的硬度，但會導(dǎo)致石英材料的脆性增加。
（2）對光學(xué)性能的影響
高端石英制品（如光學(xué)透鏡、光纖）對光學(xué)透過率要求很高，雜質(zhì)會顯著影響其光學(xué)性能。鐵（Fe）、鈦（Ti）和鉻（Cr）等會影響可見光區(qū)域的透明性，導(dǎo)致石英材料出現(xiàn)微弱著色，而堿金屬（如Li、Na、K）雜質(zhì)會引起光纖傳輸損耗增加，影響光通信的性能。
（3）對熱性能的影響
雜質(zhì)會改變石英材料的熱膨脹系數(shù)和耐熱沖擊性能。堿金屬和堿土金屬（如Na、K、Ca、Mg）這些元素在高溫下可能導(dǎo)致石英坩堝的晶粒膨脹不均，降低其耐熱沖擊性能，并降低熔融溫度。Al和Ti會改變石英材料的高溫穩(wěn)定性，使其在高溫加工時(shí)容易發(fā)生相變或形變。
（4）對化學(xué)穩(wěn)定性的影響
雜質(zhì)的存在可能使石英材料的化學(xué)惰性下降。堿金屬雜質(zhì)在高溫環(huán)境中容易與熔融硅或其他化學(xué)物質(zhì)反應(yīng)，破壞制品表面的完整性。鐵、鈦在高溫和氧化氣氛下容易聚集形成雜質(zhì)氧化物，并進(jìn)一步擴(kuò)散污染單晶硅。
（5）對電性能的影響
對用于半導(dǎo)體用石英坩堝和光纖材料來說，電性能至關(guān)重要，雜質(zhì)會影響材料的絕緣性能，Li、Na、K這些堿金屬雜質(zhì)會引發(fā)石英材料的電擊穿強(qiáng)度下降，在電場環(huán)境中產(chǎn)生電性能失效。
（6）對坩堝使用壽命的影響
部分雜質(zhì)在石英坩堝當(dāng)中容易遷移和擴(kuò)散，如鐵和鈦雜質(zhì)在高溫下容易在石英坩堝壁內(nèi)遷移，進(jìn)入熔融硅中，污染硅晶體，縮短坩堝的使用壽命。堿金屬遷移后會與坩堝表面的熔融硅形成化合物，降低坩堝的耐用性。
中國粉體網(wǎng)：孫教授，越來越多的企業(yè)稱，已經(jīng)可以穩(wěn)定產(chǎn)出99.998%以上的高純石英砂，目前高純石英制備的“卡脖子”技術(shù)難題是否已經(jīng)得到解決？
孫教授：首先，國產(chǎn)高純石英砂的生產(chǎn)確實(shí)取得了很多的技術(shù)突破，部分企業(yè)生產(chǎn)的高純石英砂在雜質(zhì)總量上確實(shí)已經(jīng)達(dá)到4N8級的純度，但距離完全突破“卡脖子”技術(shù)難題尚有一些關(guān)鍵技術(shù)問題需要突破，大致可以分為這幾類。
（1）國產(chǎn)原料替代的問題
目前國際市場上廣泛認(rèn)可的優(yōu)質(zhì)石英礦源仍然集中在少數(shù)國家（如美國北卡羅來納州的白崗巖礦、印度的阿咔礦等）。中國雖然發(fā)現(xiàn)了一些優(yōu)質(zhì)石英礦，但在礦石品位和開采規(guī)模上尚不能與國外典型產(chǎn)地的原料相比。因此，國內(nèi)一部分高純石英砂生產(chǎn)廠家依然需要依靠進(jìn)口石英礦石原料，雖在提純技術(shù)上取得明顯突破，但尚未實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)原料的替代。
（2）高端市場認(rèn)可度不足
高純石英砂生產(chǎn)中，產(chǎn)品的純度、顆粒形態(tài)和雜質(zhì)分布的均勻性對應(yīng)用至關(guān)重要。國內(nèi)石英砂產(chǎn)品在一致性和長期可靠性方面與國際領(lǐng)先品牌（如美國矽比科、挪威TQC）仍存在差距。因此，在下游企業(yè)的認(rèn)可度上，仍需進(jìn)一步提升產(chǎn)品的純度并維持產(chǎn)能和質(zhì)量的穩(wěn)定，特別是半導(dǎo)體和光伏領(lǐng)域?qū)⿷?yīng)鏈的穩(wěn)定性要求很高。目前，國內(nèi)石英砂企業(yè)進(jìn)入全球頂級客戶（如ASML、英特爾、臺積電等）的高端供應(yīng)鏈仍需一定時(shí)間。
（3）產(chǎn)品可控性不強(qiáng)
在高端高純石英產(chǎn)品生產(chǎn)當(dāng)中，不同類型的產(chǎn)品除要求整體純度較高外，對各類雜質(zhì)元素的數(shù)量均有所限定，雖然部分高純石英砂總體雜質(zhì)含量滿足要求，但具體到某一項(xiàng)上仍有不足，如Al含量過低，而Ca、Ti等元素過高。同時(shí)，部分下游企業(yè)還需對粒度范圍、羥基含量、氣液包裹體含量等做進(jìn)一步要求。因此，我國要完全實(shí)現(xiàn)突破“卡脖子”關(guān)鍵技術(shù)，不僅需要實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)原料的完全替代，而且還需建立體系化的檢測-標(biāo)定-定向除雜甚至是雜質(zhì)含量可控的提純技術(shù)，才能徹底保障國產(chǎn)高純石英砂突破外國企業(yè)封鎖。
未來，通過加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)、原料開發(fā)和市場開拓，中國完全解決高純石英砂“卡脖子”難題的目標(biāo)是可以實(shí)現(xiàn)的，但仍需持續(xù)努力和長期投入。
中國粉體網(wǎng)：孫教授，對美國矽比科公司、挪威TQC公司和中國江蘇太平洋石英股份有限公司生產(chǎn)坩堝用高純石英砂產(chǎn)品性能對比研究，對我國高純石英規(guī)�；a(chǎn)有怎樣的啟示？
孫教授：這三家高純石英生產(chǎn)廠家屬于國際認(rèn)可度較高的企業(yè)，對美國矽比科公司（Unimin）、挪威TQC公司和中國江蘇太平洋石英股份有限公司生產(chǎn)的坩堝用高純石英砂產(chǎn)品性能進(jìn)行對比研究，可為我國高純石英砂的規(guī)�；a(chǎn)提供寶貴的經(jīng)驗(yàn)與啟示。
（1）堅(jiān)持優(yōu)質(zhì)礦源篩選與開發(fā)
美國Unimin和挪威TQC依賴于高品質(zhì)天然石英礦石開發(fā)了系列的高純石英提純技術(shù)，其高純化技術(shù)的領(lǐng)先除基礎(chǔ)研究方面的領(lǐng)先外，更多是因?yàn)樗麄兊难芯烤哂懈鼜?qiáng)的針對性，在保障礦源供應(yīng)的情況下可以對持有的原礦不斷進(jìn)行深度的提純工藝研究，不需要考慮更換石英原礦與原有技術(shù)是否還適用的問題，可以很大程度上提高研究的效率。因此，我國也需加強(qiáng)對高品位礦源的勘探與開發(fā)，逐步減少對國外原料進(jìn)口的依賴。
（2）強(qiáng)化深度提純技術(shù)和開發(fā)先進(jìn)檢測技術(shù)
部分研究學(xué)者和企業(yè)酸洗和氯化焙燒技術(shù)研發(fā)上已取得進(jìn)展，但對比目前成熟的高純石英砂產(chǎn)品，仍需進(jìn)一步優(yōu)化反應(yīng)條件和工藝流程，提升對難除雜質(zhì)（如鈦、鋁）的去除能力，對齊國際先進(jìn)技術(shù)指標(biāo)，提高石英砂顆粒的純凈度。同時(shí)也借鑒Unimin和TQC粒度分布和形態(tài)分析技術(shù)，通過優(yōu)化破碎和造粒工藝，提升顆粒的球形度和表面光滑度。包括對過程檢測技術(shù)進(jìn)行開發(fā)和規(guī)范化，建立起能夠快速識別和量化ppm或ppb級的雜質(zhì)含量的檢測手段與標(biāo)準(zhǔn)，為工藝優(yōu)化和穩(wěn)定性提供檢測技術(shù)與數(shù)據(jù)支撐。
（3）優(yōu)化生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制體系
建立完善的企業(yè)工藝執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量控制體系，增強(qiáng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性。在研究過程中，我們團(tuán)隊(duì)對幾組不同批次的國外高純石英砂進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)其雜質(zhì)含量、顆粒粒徑、產(chǎn)品形貌特征都保持著極高的一致性，這可保障后端企業(yè)對國外高純石英砂性能具有充分的信任，并在后端加工過程中實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定化、標(biāo)準(zhǔn)化，進(jìn)而大幅度降低企業(yè)的應(yīng)用試錯(cuò)成本。因此，我們也應(yīng)當(dāng)學(xué)習(xí)國際領(lǐng)先企業(yè)，引入自動化控制系統(tǒng)，確保生產(chǎn)過程中的一致性和精確性。通過先進(jìn)的質(zhì)量控制體系和過程監(jiān)控，減少大規(guī)模生產(chǎn)中高純石英產(chǎn)品的性能波動，確保批次間產(chǎn)品一致性。
我們要正視與國際先進(jìn)水平的差距，不斷學(xué)習(xí)國外的先進(jìn)加工技術(shù)和生產(chǎn)管理制度與質(zhì)量管理體系，努力攻克石英提純關(guān)鍵技術(shù)，以求早日實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)高純石英砂達(dá)到國際先進(jìn)水平，突破“卡脖子”問題，實(shí)現(xiàn)規(guī)�；a(chǎn)。
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/九思)
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