中國粉體網(wǎng)訊 氮化硅(Si3N4)陶瓷具有優(yōu)良的耐磨、耐蝕、高熱導(dǎo)、耐高溫性能以及良好的抗熱震性能，已廣泛應(yīng)用于航空航天、機械、電子電力、化工等領(lǐng)域。隨著氮化硅軸承球、氮化硅基板等氮化硅制品逐步應(yīng)用于風(fēng)力發(fā)電設(shè)備及新能源汽車等領(lǐng)域，氮化硅陶瓷的應(yīng)用需求不斷擴(kuò)大，市場規(guī)模持續(xù)增長。氮化硅粉體作為生產(chǎn)氮化硅陶瓷的核心原料, 其質(zhì)量的穩(wěn)定性、品質(zhì)的一致性，對制品生產(chǎn)的工藝穩(wěn)定和產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定起到?jīng)Q定性作用。
氮化硅粉體，來源：青島瓷興
氮化硅粉體的主流生產(chǎn)工藝有氨解法和硅粉氮化法兩種, 以UBE、Denka、Vesta、Stark等幾家企業(yè)為代表已經(jīng)大規(guī)模使用。近年來，燃燒合成法制備氮化硅粉體以近零能耗、短流程、綠色制備的優(yōu)勢在氮化硅生產(chǎn)企業(yè)中異軍突起，迅速擴(kuò)張。
國內(nèi)外采用自蔓延燃燒技術(shù)生產(chǎn)氮化硅粉體質(zhì)量
燃燒合成法制備氮化硅粉體有何奧秘？
燃燒合成技術(shù)（CS）又稱自蔓延高溫合成技術(shù)（SHS），是近年來制備無機化合物高溫材料的一種方法，基于氮化反應(yīng)是一個強放熱反應(yīng)，符合自蔓延高溫合成所需要的條件。用這種方法制備氮化硅粉是利用硅、氮兩種元素的單質(zhì)進(jìn)行合成反應(yīng)，此反應(yīng)不需對其溫度進(jìn)行控制，一經(jīng)引燃啟動過程后就不需對其進(jìn)一步提供任何能量，反應(yīng)基礎(chǔ)是能發(fā)生強烈的放熱反應(yīng)，使反應(yīng)得以以反應(yīng)波的形式持續(xù)下去。
SHS燒結(jié)反應(yīng)過程示意圖
自蔓延的合成過程不易控制，燃燒引發(fā)的反應(yīng)或燃燒波的蔓延相當(dāng)快，一般為0.1～20.0cm/s，最高可達(dá)25.0cm/s，燃燒波溫度或反應(yīng)溫度通常在2100~3500K以上，最高可達(dá)5000K。與傳統(tǒng)制備工藝比較，自蔓延法工藝過程減少，流程縮短，工藝簡單，無需消耗額外能量。由于燃燒波通過試樣時產(chǎn)生的高溫，可將易揮發(fā)雜質(zhì)排除，使產(chǎn)品純度提高。同時燃燒過程中有較大的熱梯度和較快的冷凝速度，有可能形成復(fù)雜相，易于從一些原料轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N產(chǎn)品。
用自蔓延法生產(chǎn)氮化硅粉通常含有多種相，一般為α相和β相。SHS法合成Si3N4粉體生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡單，反應(yīng)速度快，合成的氮化硅粉體純度高；但反應(yīng)過程中溫度不易控制，往往由于反應(yīng)溫度過高而生成較多的β-Si3N4，目前雖然已經(jīng)實現(xiàn)規(guī)�；a(chǎn)，在相組成上仍然較難以控制。采用NH4Cl等銨鹽作為添加劑可以適當(dāng)降低SHS中所需的氮氣壓力（一般大于10MPa），研究者認(rèn)為其所起的稀釋劑作用可以增加原料與氮氣的接觸機會，促進(jìn)氮化反應(yīng)的進(jìn)行并提高α-Si3N4的含量。
行業(yè)難題：氮化硅粉體一致性評價
燃燒合成氮化硅粉體工藝作為一種新興生產(chǎn)工藝，其工藝穩(wěn)定性和產(chǎn)品品質(zhì)的一致性尚未經(jīng)過市場認(rèn)證，企業(yè)自身對產(chǎn)品品質(zhì)的把關(guān)評價就相當(dāng)關(guān)鍵，需要建立起一套一致性評價體系來控制粉體的穩(wěn)定性。
當(dāng)前氮化硅粉體的一致性評價仍是行業(yè)內(nèi)面臨的共性難題。一方面，粉體性能指標(biāo)模糊，常用的指標(biāo)為高α相含量(>93%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)), 低氧含量 (< 1.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，細(xì)粒度 (D50=0.6~0.8 μm), 高純度(Fe, Al, Ca<100×10–6)，但滿足上述指標(biāo)的粉體燒結(jié)制品的性能卻存在差異, 粉體性能指標(biāo)的評定無據(jù)可依；另一方面, 若從粉體應(yīng)用效果角度進(jìn)行評價, 即用陶瓷制品性能作為評價粉體性能的評價依據(jù)，則存在評價周期長、受燒結(jié)工藝流程中意外因素、制品性能測試誤差等影響性能數(shù)據(jù)的問題, 難以分辨引起陶瓷產(chǎn)品性能波動的主要原因是否在于粉體原料。粉體產(chǎn)品質(zhì)量的批次穩(wěn)定性缺乏有效的評價手段和量化依據(jù)已成為亟需解決的問題。
中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所在燃燒合成系列化陶瓷粉體材料的工程化應(yīng)用方面居國際領(lǐng)先水平。迄今為止，已積累了包括亞微米Si3N4粉體、納米SiC粉體、SiAlON熒光粉、MgSiN2、Mg3N2及SiN4-Fe、TiN-Fe、VN-Fe等系列化粉體的規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)，并向多家企業(yè)完成了技術(shù)轉(zhuǎn)讓和技術(shù)服務(wù)。
2024年10月29-31日在上�？鐕少彆怪行模�北京粉體技術(shù)協(xié)會與柏德英思展覽(上海)有限公司聯(lián)合主辦“2024先進(jìn)陶瓷粉體制備及應(yīng)用技術(shù)研討會”，中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所/中科新瓷（重慶）科技有限公司高級工程師楊增朝將帶來《燃燒合成高品質(zhì)氮化硅粉體關(guān)鍵制備工藝新進(jìn)展》的報告。將帶您了解氮化硅陶瓷燃燒合成中試及產(chǎn)業(yè)化技術(shù)進(jìn)展以及在氮化硅陶瓷粉體制備工藝創(chuàng)新及一致性評價方面的工作進(jìn)展。
專家簡介
楊增朝，材料學(xué)專業(yè)，博士，中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所高級工程師。主要從事先進(jìn)陶瓷材料的燃燒合成制備技術(shù)及裝備研發(fā)。先后主持了國家自然科學(xué)基金、地區(qū)重點研發(fā)計劃重大項目課題、中科院理化所所長基金等項目多項，主持技術(shù)轉(zhuǎn)讓項目4項，申請專利4項。目前主要致力于Si3N4、β-SiC陶瓷材料的規(guī)�；统杀局苽湫鹿に囇b備研究、中試方案設(shè)計。
來源：
李宏華等：燃燒合成氮化硅粉體的性能一致性評價方法和應(yīng)用
謝志鵬：先進(jìn)陶瓷材料燒結(jié)新技術(shù)研究進(jìn)展
中國粉體網(wǎng)：自蔓延高溫合成法在陶瓷粉體制備中的應(yīng)用
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/空青）
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