中國粉體網(wǎng)訊 高純氧化鋁粉體是生產(chǎn)藍寶石單晶的重要原料，呈白色微粉狀，粒度均勻，無色無味，難溶于水，能溶于無機酸和堿性溶液，化學(xué)性能穩(wěn)定，具有良好的燒結(jié)性能。近年來，市場對高端高純氧化鋁的需求逐漸增大，作為藍寶石單晶原料的氧化鋁粉體在純度和雜質(zhì)含量上，都有極高的要求，藍寶石中各類金屬雜質(zhì)會對藍寶石的光學(xué)性能和熱性能產(chǎn)生嚴重影響，因此需要對氧化鋁中痕量雜質(zhì)進行檢測。
目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢測高純氧化鋁多采用高壓溶樣和微波消解溶樣兩種溶樣方法，國家標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁痕量金屬元素測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)采用硫酸(1+3)高壓溶樣并用稀硫酸清洗溶樣罐，國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)采用硫酸(1+2)微波消解或鹽酸(3+1)高壓溶樣，部分元素檢出限僅有0.1%，難以滿足高純氧化鋁檢測要求。
其他高純氧化鋁檢測方法包括化學(xué)分光光度法，火焰原子吸收光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)，直流輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)等。
其中，原子吸收光譜法對于多元素檢測操作繁瑣，實驗周期長；直流輝光放電質(zhì)譜法具有極高的精度和簡單的前置步驟，但儀器價格以及維護費用極其昂貴，成本過高；分光光度法往往需要加入多種顯色試劑，可能引入更多雜質(zhì)；ICP-MS精度較ICP-OES高2個數(shù)量級，但價格較高，可檢測范圍較小，在檢測ppm級物質(zhì)時性價比不如ICP-OES，若元素含量較高，準(zhǔn)確度也會有所下降。
高純氧化鋁中痕量硅的測定
高純氧化鋁粉體中二氧化硅的測定當(dāng)前主要采用的方法有硅鉬藍顯色法、原子吸收分光光度法、熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)三種。
硅鉬藍分光光度法是測定Si(IV)的最原始的方法，通常在酸性條件下用鉬酸銨和硅反應(yīng)生成硅鉬黃，然后用還原劑還原成硅鉬藍顯色，磷元素在硅鉬藍反應(yīng)中有較大影響。
國內(nèi)對分光光度法檢測氧化鋁中Si的研究多數(shù)精度不高，不適用于藍寶石原料粉體的檢測，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍光度法》(YS/T 629.1-2007)雖然勉強達到ppm級，但所用儀器微波消解儀價格昂貴，成本較高。
ICP-OES法具有檢測速度快，可同時檢測多種元素等優(yōu)點，國家標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁痕量金屬元素的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)，國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)，建材標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁的痕量金屬元素等離子體發(fā)射光譜檢測方法》(JC/T 2147-2012)均采用ICP-OES法檢測氧化鋁中含有的微量或痕量Si(IV)，檢測范圍可達1-100ppm以內(nèi)。但ICP-OES法需要液體進樣，前處理可采用磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸溶解樣品。其中磷酸和硫酸沸點高，不易揮發(fā)，對儀器設(shè)備損耗較大，鹽酸、硝酸溶解效果不好。
熒光光譜法(AFS)采用熔融制樣和粉體壓片兩種方法處理樣品，采用固體進樣，精準(zhǔn)度高，回收率好。但以上兩種儀器價格昂貴，通常大型企業(yè)或?qū)I(yè)檢測機構(gòu)才有能力購買，不適于普通公司生產(chǎn)線檢測推廣。
ICP-OES檢測高純氧化鋁粉體中痕量金屬元素
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用液體進樣，常見的固體樣品前處理方法有浸泡法、直接溶解法、微波消解法、高壓溶解法等。常用的無機溶劑為硝酸，鹽酸，氫氟酸等易揮發(fā)溶劑，硫酸磷酸等高沸點溶劑，脫離高溫點后易帶著固體樣品迅速凝結(jié)，堵塞進霧器，對檢測造成影響，可以采用小批量檢測，頻繁清洗。部分難以溶解的樣品，也會采用懸濁液進樣的方式，同樣會對檢測造成影響。
北方民族大學(xué)的科研人員選用一定配比的磷硫混酸，在選定的高溫高壓條件下溶解氧化鋁粉體后，用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀能夠迅速有效測定所得基質(zhì)溶液中K、Ca、Na、Mg、Cd、Cr、Cu這7種金屬元素的含量。
檢測結(jié)果顯示：K元素檢測波長766.490nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.16%，檢出限0.005μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為93.62%；Na元素檢測波長589.592nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.81%，檢出限3.45μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為101.42%；Ca元素檢測波長396.847nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9992，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.95%，檢出限0.01μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為101.53%；Mg元素檢測波長285.213nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9997，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.20%，檢出限0.08μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為97.46%；Cu元素檢測波長327.393nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.42%，檢出限0.485μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為93.05%；Cr元素檢測波長267.716nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9998，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.84%，檢出限0.135μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為109.25%；Cd元素檢測波長228.802nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9998，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.11%，檢出限0.65μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為99.47%。該結(jié)果較之GD-MS和ICP-MS，在檢測范圍內(nèi)具有更好的穩(wěn)定性。
資料來源：
王振越：藍寶石位錯密度檢測及其原料痕量元素檢測方法的研究
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安）
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