中國粉體網(wǎng)訊  氧化鋁因其絕緣、耐高溫、導(dǎo)熱率高、穩(wěn)定性好及高性價比，是電子陶瓷基板的優(yōu)良原料，隨著電子產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，氧化鋁陶瓷基板的需求量逐年增加。氧化鋁基板的制備步驟一般主要包括粉體處理、流延、干燥、剪裁、多層疊片、溫等靜壓處理、燒結(jié)等工序。

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在這些工序之前，氧化鋁粉體的制備是極其關(guān)鍵的，原料氧化鋁的品質(zhì)及性能指標(biāo)直接關(guān)系到基板產(chǎn)品質(zhì)量，例如，如果純度不夠，將會增大介電損耗導(dǎo)致電路性能降低。此外，用于生產(chǎn)陶瓷基板的氧化鋁需要經(jīng)過1400℃以上高溫煅燒，經(jīng)過脫鈉后，并充分研磨才能作為陶瓷基板的原料，其α-相含量、結(jié)晶形貌、粒度分布等指標(biāo)對流延工藝及基板產(chǎn)品質(zhì)量影響也較大。合格的陶瓷基板用氧化鋁粉需要滿足以下要求。

氧化鋁純度

一般來說，煅燒氧化鋁中的雜質(zhì)主要為SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O、CaO、MgO、TiO₂等，這些雜質(zhì)總量一般不超過0.5%，Al₂O₃含量需要在99.5%以上。

（1）Na₂O含量

Na₂O是氧化鋁指標(biāo)中最為重要的一個指標(biāo)，尤其是用于陶瓷生產(chǎn)的氧化鋁。Na₂O在高溫下和Al₂O₃結(jié)合生成一種穩(wěn)定的高鋁酸鈉化合物Na₂O·11Al₂O₃，其結(jié)構(gòu)為疏松的層狀結(jié)構(gòu)，因Na₂O在富Al₂O₃的條件下，結(jié)合Al₂O₃的能力很強，Na₂O∶Al₂O₃質(zhì)量比為1∶18.096，即使少量的Na₂O存在，也會大量生成β-Al₂O₃，影響陶瓷的致密度。且這種化合物導(dǎo)電率高，300℃時達(dá)10^-1S·cm^-1，影響陶瓷基板的電性能。

因此，用于陶瓷基板生產(chǎn)的氧化鋁必須選用低鈉氧化鋁產(chǎn)品，即Na2O含量低于0.1%的氧化鋁。

（2）Fe含量

對于氧化鋁中的Fe含量，一方面指其中結(jié)合的化學(xué)Fe，另一方面指夾雜在粉體中微細(xì)的游離鐵(又稱機械鐵)。對于其中的化學(xué)Fe，通常以Fe₂O₃存在。對于原料中Al₂O₃夾帶的Fe顆粒在陶瓷燒結(jié)過程中，會在陶瓷內(nèi)部或表面顯色，出現(xiàn)紅色或黑色的斑點，不但對陶瓷基板的外觀帶來影響，而且影響其絕緣性能，因此一旦出現(xiàn)斑點就會導(dǎo)致產(chǎn)品報廢，降低成品率。同時Fe₂O₃含量過高，也會導(dǎo)致陶瓷基板的顏色發(fā)黃，其原因與Fe離子替代剛玉晶格中Al離子的致色反應(yīng)有很大關(guān)系。

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（3）水分含量

一般來說陶瓷基板用原料Al₂O₃粒度較小，為精磨后的微粉，活性較高，在加工或存放過程中會吸潮，因此有微量的水分。對于水基流延工藝，其中的H₂O含量不影響工藝，但對于有機流延影響較大，通常在有機流延中用的有機溶劑(如PVB)是不溶水的，只要有少量水，都會導(dǎo)致料漿絮凝，產(chǎn)生膠狀團(tuán)聚，不但會造成流延困難，而且會導(dǎo)致成品率下降。因此，用于有機流延的氧化鋁要嚴(yán)格控制水分含量。

（4）其他雜質(zhì)(污染物)

除上面所提到的雜質(zhì)，由于陶瓷基板屬于精細(xì)電子陶瓷范疇，對原料氧化鋁粉體的潔凈度要求較高，粒度通常在3000目以下，一旦混入可見的雜質(zhì)或污染物也會對生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量造成很大的影響。

因此要求原料氧化鋁在加工過程中，避免外部雜質(zhì)對氧化鋁的污染，提高產(chǎn)品的潔凈度。

結(jié)晶形貌

氧化鋁在高溫煅燒過程中，因加入的礦化劑不同，結(jié)晶形貌也有所不同，有球形、片狀、蠕蟲狀等微觀形貌。流延法工藝要求高的漿體濃度且具有良好的流動性，要求流延膜均勻度高。因此，氧化鋁顆粒在有機溶劑中的分散性能越好，就越有利于生產(chǎn)。當(dāng)氧化鋁結(jié)晶不完整，且球形度不高時，顆粒表面活性提高，表面能大，其吸油率就高，從而導(dǎo)致漿體粘度增加，流動性變差，降低流延膜的均勻性，導(dǎo)致流延膜開裂、局部包裹瓷皰，從而降低成品率。

實踐證明，當(dāng)氧化鋁的形貌球形度越高，制備的漿體的粘度越低，流動性越好，流延性能越好，產(chǎn)品的成品率也就越高。

α-相轉(zhuǎn)化率

流延法生產(chǎn)陶瓷基板的厚度小，尺寸也小，且要求高的致密度和高的平整度。因此要求原料燒結(jié)活性要高，且不能產(chǎn)生大的變形量。對于煅燒α-Al₂O₃，α-相轉(zhuǎn)化率越高，結(jié)晶越完整，真密度越高，燒結(jié)活性就越低。而α-相轉(zhuǎn)化率越低，結(jié)晶缺陷就多，真密度越低，燒結(jié)活性就越高收縮率就越大，過大的收縮率就會造成基板變形量大，翹曲度大。但α-相轉(zhuǎn)化率太高時，燒結(jié)活性就低，盡管收縮率小，但致密度相對低，需要更高的燒結(jié)溫度，不利于控制生產(chǎn)成本。

因此，用于制備陶瓷基板的α-Al₂O₃，不但要控制適宜的α-相轉(zhuǎn)化率，且要保證其轉(zhuǎn)化率穩(wěn)定，這樣才有利于生產(chǎn)高質(zhì)量陶瓷基板。

粉體團(tuán)聚

氧化鋁在從氫氧化鋁制備過程中，每一個氫氧化鋁顆粒在脫水后成為若干個微小顆粒團(tuán)聚體，并且在后期煅燒中仍保持團(tuán)聚體形貌，通過充分研磨后，團(tuán)聚體分散為單個晶粒的微粉。

氫氧化鋁轉(zhuǎn)變成氧化鋁及研磨后SEM照片;(a)氫氧化鋁;(b)氧化鋁團(tuán)聚體;(c)研磨后微粉

在α-Al₂O₃研磨過程中，若不能完全將團(tuán)聚粒研磨分散，就會存在一部分團(tuán)聚粒。這些未被研磨開的小團(tuán)聚在流延過程中會形成空洞，從而降低陶瓷致密度和陶瓷基板的強度。因而，用于流延法陶瓷基板的氧化鋁粉體必須為全研磨粉體，不能有顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。

9月27日，中國粉體網(wǎng)將在江蘇·揚州舉辦2024全國高純氧化鋁粉體制備技術(shù)及應(yīng)用交流大會。鑒于高純超細(xì)氧化鋁粉體是解決現(xiàn)有陶瓷基板燒結(jié)成型裝備制備996陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)，我們邀請到了南京航空航天大學(xué)傅仁利教授現(xiàn)場作《高純氧化鋁粉體與996陶瓷基板》報告，屆時，傅仁利教授將詳細(xì)闡述高純氧化鋁陶瓷粉體與996陶瓷基板燒結(jié)性能之間的研究進(jìn)展。

專家介紹

傅仁利教授主要從事白光LED用無機熒光材料、微電子封裝與基板材料、功率電子器件封裝基板及散熱技術(shù)和 LTCC低介電常數(shù)基板材料等方面的研究和開發(fā)工作。承擔(dān)國家自然科學(xué)基金2項，其他國家級項目2項。獲得1999年度江蘇省科技進(jìn)步二等獎一項、2002年度廣東省優(yōu)秀新產(chǎn)品三等獎一項。2017年度江蘇省科技進(jìn)步三等獎一項。申請并授權(quán)國家發(fā)明專利10余項，發(fā)表學(xué)術(shù)論文120余篇。目前擔(dān)任中國硅酸鹽學(xué)會特種陶瓷分會理事；儀器儀表學(xué)會電子元器件關(guān)鍵材料與技術(shù)專委會常務(wù)委員；復(fù)合材料學(xué)會導(dǎo)熱材料專業(yè)委員會委員；江蘇省照明學(xué)會監(jiān)事；《復(fù)合材料學(xué)報》第7屆和第8屆編委會委員；全國萬名優(yōu)秀創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)導(dǎo)師人才庫首批入庫導(dǎo)師。

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川）

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