中國粉體網(wǎng)訊 超細(xì)粉體漿料的分散性評價問題一直困擾著材料研發(fā)人員。據(jù)科研人員介紹,傳統(tǒng)的計(jì)量方法,如氣體吸附法(又稱BET法)只能給出干粉的比表面積(BET)值,無法用于直接計(jì)量和評價漿料中的顆粒分散性。激光粒度法的測試則需要首先對漿料稀釋幾百甚至上千倍,這會顯著改變漿料的原始狀態(tài),原本團(tuán)聚的顆粒在稀釋后可能會分散得很好,因此,用激光粒度法也無法準(zhǔn)確地評價出微納米超細(xì)粉體漿料的分散性好壞。除傳統(tǒng)計(jì)量表征方法外,目前還有一種較新的漿料測試技術(shù):核磁共振法(NMR)。
據(jù)研究人員介紹,核磁共振法能觀測粒子與液體間實(shí)際的交互作用,利用與粒子表面接觸的液體和與粒子表面無接觸自由狀態(tài)下液體兩者氫原子核弛豫時間差異來表征混合物分散程度,即混合物的弛豫時間越小,分散程度越好,反之亦然。弛豫時間是達(dá)到熱動平衡所需要的時間。
目前,使用弛豫時間直接表征漿料中微納米粉體的分散程度的報(bào)道相當(dāng)少。在之前的報(bào)道中,弛豫時間被廣泛運(yùn)用于石油能源、合金化工等行業(yè)中,表征材料的熱力學(xué)和動力學(xué)行為。該新技術(shù)能夠在樣品無稀釋,無前處理的狀態(tài)下,快速準(zhǔn)確的檢測。相比于傳統(tǒng)測試方法,對漿料中分散劑差異性的研究以及漿料配方和工藝優(yōu)化提供了良好指導(dǎo)。
據(jù)中國粉體網(wǎng)了解,核磁共振弛豫技術(shù)在石油地質(zhì)/巖土工程/農(nóng)業(yè)食品/纖維化工等相關(guān)領(lǐng)域都已具有廣泛的應(yīng)用,并有多種方法形成了國際標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前,核磁共振在微納米超細(xì)粉體材料和漿料領(lǐng)域的應(yīng)用正方興未艾。
廈門市計(jì)量檢定測試院攜手北京拉莫爾科技發(fā)展有限公司的研究人員使用核磁共振弛豫技術(shù),系統(tǒng)研究了不同種類的鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性問題。通過測量幾種炭黑漿料和碳納米管漿料的核磁共振弛豫時間和弛豫譜,研究發(fā)現(xiàn)在同等研磨分散條件下炭黑漿料的弛豫時間與比表面積(BET)值呈負(fù)相關(guān)性,且炭黑漿料弛豫譜為單峰結(jié)構(gòu),說明炭黑更容易得到分散;而碳納米管(CNT)漿料的弛豫譜全部為多峰結(jié)構(gòu),說明CNT的分散性較差。
左圖:炭黑漿料的T2譜,右圖:CNT漿料的T2譜
此外,研究還發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)的需要稀釋才能進(jìn)行測量的激光粒度法具有很大的弊端,無法反映濃稠漿料真實(shí)的信息。該研究所提出的基于核磁共振技術(shù)的漿料分散性測試及計(jì)量表征方法,不僅可用于鋰電池正極導(dǎo)電漿料的測試及評價,還能用于其他濃稠漿料等體系,具有廣泛的應(yīng)用前景。
目前,核磁共振技術(shù)及相應(yīng)的分析儀產(chǎn)品已有應(yīng)用到以下領(lǐng)域:
先進(jìn)陶瓷粉體及漿料的粒度監(jiān)控/漿料分散性;
顏料、色漿、油墨顆粒的潤濕性/分散性/穩(wěn)定性;
原料藥、納米醫(yī)藥的粒度/濕比表面積/分散性;
鋰電池正負(fù)極導(dǎo)電漿料、負(fù)極材料的潤濕性/分散性;
納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài), 如: 吸附和脫附作用, 比表面積的變化等;
濃稠狀電子漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管;
其它: 全部的濃稠分散懸濁液體, 納米纖維, 納米碳等。
參考來源:
[1]周萍等:基于核磁共振技術(shù)測量研究鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性,廈門市計(jì)量檢定測試院
[2]冷浩博等:鎳內(nèi)電極漿料中納米粉體的分散及應(yīng)用研究,廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司
[3]北京拉莫爾科技發(fā)展有限公司等
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)
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