中國(guó)粉體網(wǎng)訊  2023年12月20日，由中國(guó)粉體網(wǎng)主辦的“2023第六屆新型陶瓷技術(shù)與產(chǎn)業(yè)高峰論壇”在湖北宜昌成功召開(kāi)！在大會(huì)期間，中國(guó)粉體網(wǎng)邀請(qǐng)到多位專家學(xué)者做客“對(duì)話”欄目，與各位專家大咖就行業(yè)前沿技術(shù)、研究熱點(diǎn)、科技成果轉(zhuǎn)化及行業(yè)發(fā)展前景等方面進(jìn)行了訪談交流。本期，我們邀請(qǐng)到“對(duì)話”欄目的是華南理工大學(xué)饒平根教授。

中國(guó)粉體網(wǎng)：饒教授，陶瓷材料斷裂韌性是怎么測(cè)定的？有哪些因素影響其斷裂韌性？

饒教授：斷裂韌性是先進(jìn)陶瓷的一個(gè)非常重要的力學(xué)指標(biāo)，它是衡量脆性的指標(biāo)，也是陶瓷的固有性能。那么評(píng)價(jià)陶瓷斷裂韌性的方法有很多種，但是要測(cè)準(zhǔn)陶瓷的斷裂韌性，前提是需要預(yù)制出一條非常尖銳的裂紋出來(lái)，目前我們傳統(tǒng)的主要評(píng)價(jià)方法是有四個(gè)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。

第一個(gè)方法是SENB法，也是非常常用的一種方法，該法是利用金剛石刀片切出一個(gè)U型槽，值得注意的是，那個(gè)不是裂紋，它只是一個(gè)有一定寬度的U型槽，但由于切口鈍化效應(yīng)，這會(huì)造成測(cè)量的斷裂韌性普遍偏高。

第二個(gè)方法是IM法，該法是在測(cè)維氏硬度的同時(shí)，也能給出斷裂韌性，雖然這種方法很簡(jiǎn)單，但是這種方法的評(píng)價(jià)可靠性非常低。因?yàn)镮M法的力學(xué)計(jì)算理論體系不完善，關(guān)于它的計(jì)算公式就有大概30多個(gè)，所以，后來(lái)有學(xué)者認(rèn)為這種方法不可靠。

第三種方法是SEPB法，這個(gè)方法的初衷是很好的，它是在試樣上先預(yù)制一個(gè)初始裂紋，然后通過(guò)疲勞載荷或橋壓法使其擴(kuò)展形成滿足測(cè)試要求的裂紋，再測(cè)量樣品的斷裂韌性。但在實(shí)際操作中很難控制：第一是否能預(yù)制出來(lái)；第二是能預(yù)制出來(lái)后其長(zhǎng)度很難控制。雖然有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中有用這個(gè)方法，但是沒(méi)有實(shí)際操作的意義。

第四種方法是SEVNB法，它是用金剛石刀片先切出一個(gè)槽，然后再用飛秒激光刻出一個(gè)尖銳的V型切口（小于0.5μm），相比于目前絕大多數(shù)結(jié)構(gòu)陶瓷的粒徑尺寸還要小，這樣可以很準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)陶瓷的斷裂韌性。

目前來(lái)說(shuō)在這四種方法中，前面三種方法在評(píng)價(jià)先進(jìn)陶瓷的斷裂韌性值時(shí)，要么偏高，要么評(píng)價(jià)不準(zhǔn)確，要么就是操作困難。而我們研發(fā)改良的SEVNB法利用飛秒激光器來(lái)進(jìn)行預(yù)制超尖V切口，可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)陶瓷的斷裂韌性，但是唯一的缺點(diǎn)就是飛秒激光器比較昂貴，所以一般可能就是企業(yè)研究或高校來(lái)使用。所以，我做這個(gè)工作就是提供SEVNB法與SENB測(cè)得的斷裂韌性擬合公式作為參考，企業(yè)或研究機(jī)構(gòu)可以根據(jù)結(jié)果來(lái)進(jìn)行研發(fā)。

中國(guó)粉體網(wǎng)：在實(shí)際應(yīng)用中，Y-ZrO₂的斷裂韌性值在以往的報(bào)道中具有較大差異，造成這種情況的原因是什么？

饒教授：這個(gè)問(wèn)題提的很好，在報(bào)告中我們也提到。Y-ZrO₂在以往的報(bào)道中，包括放在10年前，我都認(rèn)為氧化鋯的斷裂韌性超過(guò)10MPa·m^1/2，這也是大家公認(rèn)的，雖然這個(gè)值可能會(huì)偏高一點(diǎn)，但是到底偏高多少，沒(méi)人能給出準(zhǔn)確答案。目前3Y氧化鋯（3mol%Y₂O₃）是最常用的Y-ZrO₂，包括現(xiàn)在的氧化鋯球、義齒、智能穿戴等用的都是3Y的，其真實(shí)的斷裂韌性只有4.5MPa·m^1/2，與之前大家公認(rèn)10MPa·m^1/2相比差距很大。為什么會(huì)引起這么大的差異？關(guān)鍵就在于氧化鋯是一個(gè)細(xì)晶材料，一般像手機(jī)背板用2.5Y的，晶粒尺寸差不多在0.5μm左右，而用SENB法切槽評(píng)價(jià)斷裂韌性值明顯偏大。為什么評(píng)價(jià)結(jié)果偏大？是因?yàn)橛媒饎偸�刀片切完之后，它只是切出一個(gè)槽不是裂紋，在測(cè)試過(guò)程加載中要誘發(fā)裂紋，它需要很高的應(yīng)力來(lái)誘發(fā)，這就必然會(huì)造成這種虛高的應(yīng)力，最終導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果偏高。那么，我們研發(fā)的利用飛秒激光預(yù)制出的裂紋來(lái)模擬材料實(shí)際的裂紋，可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)其斷裂韌性值，因此差就差在這里。所以，這個(gè)數(shù)據(jù)出來(lái)之后，大家一片嘩然，原來(lái)氧化鋯還是一個(gè)脆性材料。實(shí)際上，氧化鋯的抗彎強(qiáng)度很高，大概在1.5GPa，不遜色于金屬，是目前為止在結(jié)構(gòu)陶瓷中強(qiáng)度最高的一個(gè)材料，但它還是一個(gè)脆性材料。與常用的結(jié)構(gòu)陶瓷，如氧化鋁、氮化硅、碳化硅相比，氧化鋯還是屬于脆性材料。

中國(guó)粉體網(wǎng)：對(duì)于提高Y-ZrO₂基結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性，您有哪些建議或思路？

饒教授：在評(píng)價(jià)Y-ZrO₂的斷裂韌性為4.5MPa·m^1/2以后，我們?cè)谘趸�鋯增韌方面也不斷努力著，在其中也做了很多的工作。Y-ZrO₂的增韌主要是利用四方氧化鋯到單相氧化鋯的馬氏體相變，這個(gè)增韌機(jī)理大家已經(jīng)熟知了。但是實(shí)際怎么增韌是難點(diǎn)，利用相變?cè)鲰g的話，對(duì)于相變量而言，比如說(shuō)，3Y的相變量很低，2.5Y是有一定相變量，到2Y，這個(gè)相變量很大，這種材料在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)有問(wèn)題。若用2Y來(lái)做陶瓷手表或者手機(jī)背板，可能使用一段時(shí)間會(huì)出現(xiàn)暗裂，這是因?yàn)樗�的相變量很大，在下游�?yīng)用中產(chǎn)品的使用壽命會(huì)受到影響，所以一般都不用2Y。

在這種情況下，我們是用把顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的方法來(lái)進(jìn)行增韌。因?yàn)閅-ZrO₂主要是利用四方氧化鋯增韌，那么我們把顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，里面有尺寸很大的立方氧化鋯，還有添加氧化鋁增韌。利用氧化鋁的高彈模量對(duì)裂紋起到阻止或者偏轉(zhuǎn)的作用；利用立方氧化鋯可以穿晶斷裂，一般四方氧化鋯除了相變，它是沿晶斷裂的�？偟膩�(lái)講，就是利用多種增韌機(jī)理將氧化鋯的顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，目前來(lái)看，我們利用這種方法可以將氧化鋯斷裂韌性增加到9.7，比之前3Y- ZrO₂的測(cè)試結(jié)果增加了大概90%。另外，添加多種穩(wěn)定劑來(lái)增韌也是一種方法，可以添加氧化鈰、氧化鎂等可以和釔元素共同作用。但是總的來(lái)講，想要將Y-ZrO₂基結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性提高到非常高的水平，比如說(shuō)接近鑄鐵的水平，還是有相當(dāng)大的難度的，可以在此基礎(chǔ)上有所改善，但是陶瓷本身就是一個(gè)脆性材料。當(dāng)時(shí)，我也評(píng)價(jià)了用連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的斷裂韌性，其值可以到大于10MPa·m^1/2，但是離金屬還是有很大的差距。

中國(guó)粉體網(wǎng)：饒教授，你認(rèn)為國(guó)內(nèi)陶瓷斷裂韌性評(píng)價(jià)方法現(xiàn)狀發(fā)展如何？

饒教授：確實(shí)在這10年來(lái)，我們投入了很多人力物力，包括投入了三個(gè)博士，七個(gè)碩士在做實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)、計(jì)算模擬。在斷裂韌性評(píng)價(jià)方面，無(wú)論是單一陶瓷材料還是復(fù)合陶瓷材料，我們?cè)谶@方面基本已經(jīng)做的差不多了。所以在這方面，我可以很欣慰的說(shuō)，在陶瓷材料斷裂韌性評(píng)價(jià)方面我們處于國(guó)際領(lǐng)先水平，同時(shí)也得到了國(guó)內(nèi)外同行的反饋和引用。目前，雖然我們研發(fā)了利用飛秒激光改良后的SEVNB法評(píng)價(jià)陶瓷的斷裂韌性值，實(shí)際上材料的斷裂韌性與裂紋是沒(méi)有什么關(guān)系的，但是與其顯微結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，所以，目前我們?cè)趶娘@微結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、添加第二相來(lái)做進(jìn)一步的細(xì)化工作。當(dāng)然，這方面我們也做差不多了，所以在整個(gè)陶瓷斷裂韌性評(píng)價(jià)方面，我們的團(tuán)隊(duì)也付出了很大的努力，在這一塊再發(fā)展也很難。那么，下一步我們將會(huì)聚焦在可靠評(píng)價(jià)陶瓷斷裂韌性的基礎(chǔ)上，如何增韌？那么增韌的結(jié)果就反映在下游應(yīng)用，可以擴(kuò)大陶瓷應(yīng)用范圍。但是在這方面來(lái)講，真的有很大的難度，因?yàn)樘沾杀旧砭褪且粋�(gè)脆性材料，可能會(huì)有一定程度的提高，但是要明顯的提高，我也在努力，也希望國(guó)內(nèi)外陶瓷人大家一起努力，我想目標(biāo)不是很高，如果哪天能夠把Y-ZrO₂的斷裂韌性值能達(dá)到像鑄鐵的斷裂韌性（~20 MPa·m^1/2）的話，那也是相當(dāng)不容易了。

中國(guó)粉體網(wǎng)：饒教授，您所研發(fā)的應(yīng)用飛秒激光改良的SEVNB法測(cè)量陶瓷的斷裂韌性，這種設(shè)備價(jià)格昂貴，那么您認(rèn)為目前方法除了在實(shí)驗(yàn)研究之外有推廣的可能性嗎？

饒教授：在報(bào)告中，我們給出了不少擬合公式，研究機(jī)構(gòu)或者生產(chǎn)企業(yè)采用SENB法測(cè)的值可以直接套用公式來(lái)獲得氧化鋯基結(jié)構(gòu)陶瓷的真實(shí)值。若一個(gè)企業(yè)單獨(dú)買一臺(tái)飛秒激光儀器那是不現(xiàn)實(shí)的，而我們的方向就是在準(zhǔn)確評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)上模擬出系列的公式。當(dāng)然，目前也有一些企業(yè)委托我們幫助他們做一些陶瓷材料的斷裂韌性的評(píng)價(jià)，因?yàn)樽霾牧系臄嗔秧g性評(píng)價(jià)需要這個(gè)設(shè)備，也更需要這個(gè)技術(shù)，這些都是息息相關(guān)的。所以，在這方面我也很樂(lè)意幫助，也很高興能為這個(gè)行業(yè)做出自己的一份努力。

中國(guó)粉體網(wǎng)：好的，感謝饒教授今天接受我們的采訪，謝謝！

（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/空青）

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