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        高純石英玻璃是怎么制備出來的?


        來源:中國粉體網(wǎng)   平安

        [導(dǎo)讀]  高純石英玻璃制備方法詳解

        中國粉體網(wǎng)訊  石英玻璃的制備方法可以分為兩大類。



        高純石英玻璃制備方法分類


        1、天然石英玻璃

        第一類是以天然石英晶體或硅石為原料進(jìn)行熔制得到,稱為天然石英玻璃(Natural Silica Glass)。根據(jù)熱源和工藝的不同可以將第一類方法細(xì)分為電熔法,氣煉法,等離子體熔制法等。

        其中,電熔法是通過電加熱將坩堝內(nèi)的粉末狀石英原料進(jìn)行熔化,隨后經(jīng)過快速冷卻的玻璃化過程形成石英玻璃。電加熱的方式包括電阻加熱、電磁感應(yīng)加熱等。在熔化過程中石英晶體的結(jié)構(gòu)歷經(jīng)從β-石英到α-石英,再到α-方石英(同時(shí)伴隨有非晶相的產(chǎn)生)的轉(zhuǎn)變,直至加熱到約1723℃時(shí)開始形成石英熔體。



        高純石英砂(圖源:矽比科)


        石英粉料的熔化過程通常在高度真空(0.1~10 Pa)的環(huán)境中進(jìn)行,以去除該過程中釋放產(chǎn)生的氣體和降低石英玻璃中的氣泡含量。采用電熔法制備的石英玻璃,其品質(zhì)主要取決于原料的純度。石英原料中的金屬雜質(zhì)通常很難去除,因此電熔石英玻璃中的金屬雜質(zhì)一般含量較高且難以控制。通過烘干可以有效去除石英粉料中的水分,因此采用電熔法可以制備出羥基含量較低的石英玻璃。

        2、合成石英玻璃

        第二類是以含硅化合物(包括鹵化硅,氫化硅及有機(jī)硅等)為原料通過化學(xué)反應(yīng)合成得到,稱為合成石英玻璃。根據(jù)反應(yīng)原理的不同可以將第二類方法分為三種:

        第一種為含硅化合物在無水環(huán)境中發(fā)生熱氧化作用生成SiO2,常見的為等離子體化學(xué)氣相沉積法(PCVD);第二種為含硅化合物在氫氧火焰中發(fā)生水解反應(yīng)(往往同時(shí)伴隨有氧化反應(yīng)),稱為火焰水解沉積法(FHD);第三種為含硅化合物在水介質(zhì)中發(fā)生水解反應(yīng),稱為溶膠-凝膠法(Sol-Gel)。其中工業(yè)中應(yīng)用最廣泛且最成熟的技術(shù)為FHD法,具體包括直接合成法和間接合成法。

        在直接合成法中,水解反應(yīng)在較高的溫度下進(jìn)行,生成的SiO2顆粒呈熔融狀態(tài),可以直接沉積到基板上經(jīng)過冷卻得到石英玻璃;而在間接合成法中,水解反應(yīng)的溫度較低,生成的SiO2顆粒呈煙灰狀,因此首先沉積得到SiO2疏松體,隨后SiO2疏松體經(jīng)過脫羥、摻雜、燒結(jié)及冷卻過程得到石英玻璃。



        電熔法和兩步 CVD 法制備石英玻璃錠的流程對比圖


        工業(yè)中常見的直接合成法為化學(xué)氣相沉積法(CVD),間接合成法包括在CVD法基礎(chǔ)上改良的兩步CVD法、氣相軸向沉積法(VAD)及管外氣相沉積法(OVD)等。

        這些方法的區(qū)別在于制備工藝和產(chǎn)品不同,如CVD法和兩步CVD法主要應(yīng)用于制備大尺寸石英玻璃錠,而VAD和OVD法主要用于制備石英玻璃光纖預(yù)制棒等,但它們的原理都是基于FHD。



        石英玻璃錠


        光纖預(yù)制棒


        3、熱改型法

        實(shí)際工業(yè)應(yīng)用中往往對石英玻璃產(chǎn)品的形狀有要求,如半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中經(jīng)常用到高純石英玻璃管、石英玻璃棒等,因此石英玻璃產(chǎn)品的改型在石英玻璃制造領(lǐng)域占有重要的地位。目前工業(yè)中對石英玻璃產(chǎn)品改型主要采用的是熱改型法,即通過加熱石英玻璃使其軟化,然后根據(jù)實(shí)際需要對其形狀進(jìn)行改變。



        合成石英玻璃管(圖源:賀利氏)


        熱改型法首先通過將石英玻璃母材加熱軟化,然后通過槽沉、拉制等方法獲得所需要的產(chǎn)品。如下圖所示,爐體的加熱方式為電磁感應(yīng)加熱。爐內(nèi)感應(yīng)線圈中通入的交變電流在空間中產(chǎn)生交變的電磁場,電磁場作用于發(fā)熱體產(chǎn)生電流和熱量。



        (a)石英玻璃棒和(b)石英玻璃管熱改型爐
        (圖中部件:1-石英玻璃母棒;2-發(fā)熱體;3-石英玻璃棒;4-石英玻璃母管;5-感應(yīng)線圈;6-石英玻璃管;7-牽引器)


        隨著溫度升高,石英玻璃母材發(fā)生軟化,此時(shí)通過牽引器下拉即可形成石英玻璃棒/管。通過調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度和下拉速度,可以拉制出不同直徑的石英玻璃棒/管。電磁感應(yīng)加熱爐的線圈布置和爐體結(jié)構(gòu)對于爐內(nèi)溫度場有很大的影響,在實(shí)際生產(chǎn)中需要嚴(yán)格控制爐內(nèi)的溫度場來保證石英玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量。

        資料來源:

        馬千里:高純石英玻璃制備過程的研究和工藝優(yōu)化,華中科技大學(xué)

        (中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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        作者:平安

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