中國(guó)粉體網(wǎng)訊 目前，生長(zhǎng)SiC晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(Physical VaporTransport，即PVT法)，且在升華系統(tǒng)中形成的晶體具有較低的缺陷水準(zhǔn)，因此也是主要商業(yè)化量產(chǎn)的技術(shù)。在采用PVT法生長(zhǎng)SiC晶體時(shí)，生長(zhǎng)設(shè)備、石墨元件和保溫材料無(wú)法避免受到氮雜質(zhì)的污染，這些材料會(huì)吸附大量的氮雜質(zhì)，從而導(dǎo)致所生長(zhǎng)的SiC晶體中氮雜質(zhì)含量較高。
目前商業(yè)化生產(chǎn)的高純SiC粉體原料純度一般只能達(dá)到99.999％的純度，其中的氮含量大都在5×1016個(gè)/cm3以上的水平，嚴(yán)重影響其后續(xù)產(chǎn)品——高純半絕緣碳化硅單晶中的氮含量。因此，降低粉體原料中氮雜質(zhì)含量，對(duì)于制備高純半絕緣碳化硅晶體具有重要的意義。以下，依據(jù)天眼查公開(kāi)的幾家知名企業(yè)專利情況，介紹高純碳化硅粉料制備的相關(guān)技術(shù)。
河北同光半導(dǎo)體股份有限公司
目前通用的高純碳化硅粉體合成技術(shù)，主要采用高純硅粉和高純碳粉高溫固相合成，即自蔓延高溫合成。為解決傳統(tǒng)自蔓延合成SiC粉體存在的氮雜質(zhì)濃度過(guò)高的問(wèn)題，河北同光半導(dǎo)體股份有限公司發(fā)明了一種可用于高純半絕緣SiC單晶生長(zhǎng)用的低氮雜質(zhì)濃度的碳化硅粉體合成方法。該方法采用了高溫時(shí)與氮元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的除氮物質(zhì)，所形成的氮化物在碳化硅合成溫度范圍內(nèi)以穩(wěn)定的形態(tài)存在，有效避免氮雜質(zhì)進(jìn)入碳化硅晶格中，突破了目前傳統(tǒng)的碳化硅原料合成方式，實(shí)現(xiàn)了低氮含量的碳化硅原料合成，其氮含量低于2×1016個(gè)/cm3，該原料尤其適于高純半絕緣SiC單晶的生長(zhǎng)。
1、坩堝上蓋，2、坩堝，3、除氮物質(zhì)，4、碳、硅混合物，5、感應(yīng)線圈，6、保溫氈。
該方法包括以下步驟：
（1）將硅原料和碳原料充分混合；
（2）在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物質(zhì)，之后將含有除氮物質(zhì)和碳硅混合物原料的坩堝置于反應(yīng)室中；所述坩堝材料為高純石墨，純度為99.9995％以上；
（3）對(duì)反應(yīng)室抽真空，降低反應(yīng)室中的氧氣與氮?dú)獾暮浚?br/>
（4）對(duì)反應(yīng)室加熱，升高溫度，使除氮物質(zhì)與氮元素反應(yīng)，形成在2400℃以下不會(huì)發(fā)生分解的固體或氣體形態(tài)的氮化物；
（5）向反應(yīng)室中通入惰性氣體，維持反應(yīng)室的壓力，逐漸升高反應(yīng)室的溫度，使碳原料和硅原料發(fā)生反應(yīng)，逐漸降溫至室溫，結(jié)束反應(yīng)；
（6）將所得到的碳化硅中的氮化物除去，得到低含氮量的碳化硅原料。
北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司
天科合達(dá)發(fā)明了一種低氮含量碳化硅粉料的制備方法及碳化硅單晶，制備方法包括以下步驟：將高純硅粉、高純石墨粉與易揮發(fā)高純有機(jī)物混合，在惰性氣氛下待易揮發(fā)高純有機(jī)物揮發(fā)至初始質(zhì)量的10％以下，將混合物料燒結(jié)，得到低氮含量碳化硅粉料。該發(fā)明采用易揮發(fā)高純有機(jī)物在制備碳化硅粉料過(guò)程中將原料表面以及晶界處的氮帶走，進(jìn)而降低產(chǎn)品中氮含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：碳化硅粉料和單晶的氮含量均小于5×1016個(gè)/cm3。
中電化合物半導(dǎo)體有限公司
中電化合物半導(dǎo)體有限公司發(fā)明了一種碳化硅粉料的合成方法，包括：通過(guò)將高純碳粉和高純硅粉進(jìn)行混合，并裝入石墨坩堝內(nèi)，其中石墨坩堝內(nèi)設(shè)有氟化石墨內(nèi)襯，將所述石墨坩堝放置爐腔內(nèi)；將所述爐腔升溫，并在升溫過(guò)程中，向所述爐腔內(nèi)通入氫氣與惰性氣體的混合氣體，且所述氟化石墨內(nèi)襯分解釋放含氟氣體；抽出所述爐腔內(nèi)的氣體，使所述高純碳粉和所述高純硅粉反應(yīng)，得到中間相產(chǎn)物；將所述爐腔升溫，使所述中間相產(chǎn)物反應(yīng)生成碳化硅粉料。通過(guò)該發(fā)明提供的一種碳化硅粉料合成方法，能夠得到高純度的碳化硅粉料。
山東天岳先進(jìn)科技股份有限公司
天岳先進(jìn)發(fā)明了一種制備碳化硅粉料的裝置及方法，該裝置包括：爐體，爐體內(nèi)部設(shè)置隔板，隔板關(guān)閉時(shí)，將爐體內(nèi)部分隔為兩部分；隔板打開(kāi)時(shí)，爐體內(nèi)部連通；電極，電極的表面至少部分覆蓋碳源原料；坩堝，坩堝置于爐體內(nèi)部；坩堝與電極發(fā)生相對(duì)位移，以使得電極能夠進(jìn)入或遠(yuǎn)離坩堝內(nèi)。在硅源原料熔化過(guò)程中，通過(guò)隔板將爐體內(nèi)硅源原料和碳化原料隔開(kāi)，避免加熱時(shí)硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶，以影響粉料的生長(zhǎng)，提高了粉料生長(zhǎng)的質(zhì)量。該方法通過(guò)控制隔板的打開(kāi)或關(guān)閉，可避免硅源原料熔化過(guò)程中，硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶，使得到的粉料的氮雜質(zhì)含量和其它雜質(zhì)含量低，可用于高純碳化硅晶體的制備。
制備碳化硅粉裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；其中，1、爐體；2、坩堝；3、電極；4、隔板；5、第一加熱裝置；6、第二加熱裝置；7、爐蓋；8、升降裝置。
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