中國粉體網(wǎng)訊  球形硅微粉具有高耐熱、高耐濕、高介電、高填充量、低膨脹、低應力、低雜質(zhì)、低摩擦系數(shù)等優(yōu)越性能，在航空、航天、精細化工、特種陶瓷及日用化妝品等領域被廣泛應用，并且是大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路的基板和封裝料中不可缺少的優(yōu)質(zhì)材料。

來源：聯(lián)瑞新材

球形硅微粉的制備方法

目前，球形硅微粉的制備方法主要包括物理法、化學法及物理化學法。其中，物理制備方法主要包括火焰成球法、高溫熔融噴射法、等離子體法、高溫煅燒球形化等；化學制備方法主要包括氣相法、水熱合成法、自蔓延低溫燃燒法、溶膠-凝膠法、沉淀法和微乳液法等。

火焰成球法

火焰成球法首先要對高純石英砂進行充分的粉碎，并通過篩分、提純后在燃氣-氧氣環(huán)境下放置石英微粉，通過高溫熔融和冷卻成球后可獲得高純度球形硅微粉�；鹧娉汕蚍ㄖ苽淝蛐喂栉⒎鄄挥每紤]電磁場內(nèi)離子流動等現(xiàn)象，生產(chǎn)工藝更加簡單，有利于進行大規(guī)模生產(chǎn)，發(fā)展前景較好。

高溫熔融噴射法

高溫熔融噴射法是把物料置于高溫場中將其熔化使之成為熔融體，在熔融體流出的瞬間，以通過噴霧器的高壓空氣進行噴吹，熔融物被高速氣流分散打碎成霧狀小液滴，再被迅速冷卻，小液滴遇冷便快速自然收縮成表面光滑的球狀顆粒。高溫熔融噴射法是最易保證球形化和無定形率的方法。但是，爐體高溫材料、粘稠的石英熔融體霧化以及防止二次污染等一系列關鍵技術沒有突破，用于制造高純球形硅微粉難度很大。

高溫等離子體熔融法

高溫等離子體熔融法是利用交流或直流電弧等離子體產(chǎn)生的高溫氣體作熱源，將石英粉體噴射到等離子焰中，粉體受熱熔化并瞬間氣化，再經(jīng)驟冷，經(jīng)旋風和布袋收集，便得到球狀硅微粉。其特點是加熱溫度高，可以獲得比化學燃燒高5倍以上的溫度（3000K以上）場，高溫高熱和高活性氣氛使化學反應進行非常迅速，導致化學液相法難以合成的高溫相化合物快速生成（如氮化物、碳化物和硼化物等）；當反應物料離開等離子體時，經(jīng)急驟冷卻，粒子不再長大；可根據(jù)不同需要形成不同氣氛的等離子態(tài)，反應物選擇范圍寬。

但等離子體技術難度很大，首先，等離子體溫度場受等離子體的磁性、電性能影響，溫度場小而集中，加熱裝置穩(wěn)定的高溫場不易控制，溫度范圍不易調(diào)整；其次，等離子體的能量和射流的產(chǎn)生是由電流通過電離的氣體介質(zhì)實現(xiàn)的，過多地稀釋等離子體就會中斷電流，失去作用。這些因素使得產(chǎn)品球化率不易控制，很難形成規(guī)模生產(chǎn)。

氣相法

氣相法是氣相二氧化硅通過氯硅烷在氫氧焰中高溫水解縮聚而生成二氧化硅粒子，然后經(jīng)過驟冷，顆粒驟聚、氣固分離、脫酸等后處理工藝而獲得。這種方法制備的球形硅微粉在純度上比較高，其粒徑在15nm~35nm之間，比表面積為65m2/g~355m2/g，質(zhì)量分數(shù)也超過了99.9%，但是在有機物中很難分散，容易為環(huán)境帶來污染。

沉淀法

沉淀法制備球形硅微粉是以水玻璃和酸化劑為原料，適時加表面活性劑同時控制反應溫度，在溶液達到一定pH值時加入穩(wěn)定劑，所得沉淀經(jīng)洗滌、干燥、煅燒后即得到納米球形硅微粉。用沉淀法的制備球形硅微粉粒徑非常均勻，成本很低，工藝流程簡單，容易控制，能夠在工業(yè)生產(chǎn)中進行應用，不過缺陷是可能會發(fā)生團聚的問題。

水熱合成法

水熱合成法一般是在高溫150℃~350℃高溫與高氣壓條件下，讓無機、有機化合物與水化合，通過強烈對流讓離子、分子、離子團等進入放有籽晶的生長區(qū)，最終獲得過飽溶液與結晶。對無機物進行過濾、洗滌和干燥能夠形成超細、高純的微粒子。通過水熱合成法制備球形硅微粉，省去了一般液相合成法需通過煅燒轉換成氧化物的過程，降低了硬團聚的形成幾率。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是指將含高化學活性組分的化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理形成氧化物或其他化合物固體的方法。溶膠-凝膠法制備二氧化硅微球往往采用硅酸酯（TMOS和TEOS等）作為硅源，以醇為溶劑，在酸性或堿性條件下硅酸酯首先經(jīng)過水解、縮合化學反應過程形成穩(wěn)定的二氧化硅溶膠體系，溶膠再經(jīng)陳化逐漸形成凝膠，凝膠經(jīng)過干燥、燒結固化后最終得到球形二氧化硅粉體材料。

微乳液法

微乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成均勻的乳液，使成核、生產(chǎn)、聚結、團聚等過程局限在一個微小的球形液滴內(nèi)，從乳液中析出固相，形成球形顆粒。

球形硅微粉的市場現(xiàn)狀

隨著現(xiàn)代微電子技術向高集成度、高密度和小型化方向快速發(fā)展，市場對于大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路的環(huán)氧塑封料中球形硅微粉的需求越來越大，要求也越來越高。用于集成電路封裝的環(huán)氧塑封料中的硅微粉用量一般占70～90wt%，當集成度為1～4M時，要求加入部分球形硅微粉；而集成度為8～16M時，則要求必須全部使用球形硅微粉。

來源：益新科技

由于日本、美國等國外生產(chǎn)廠商對球形硅微粉的專用生產(chǎn)設備與技術實行壟斷和封鎖，導致我國高端球形硅微粉長期依賴進口，相關國產(chǎn)化生產(chǎn)設備與技術研發(fā)進展較緩慢。日本公司在硅微粉市場特別是技術壁壘更高的電子級硅微粉市場技術及應用經(jīng)驗豐富，具備先發(fā)優(yōu)勢。其中日本龍森公司、日本電化株式會社、日本新日鐵三家公司在全球球形硅微粉市場的份額達到70%，日本雅都瑪公司壟斷了1微米以下的球形硅微粉市場。國內(nèi)具有代表性的球形硅微粉企業(yè)包括聯(lián)瑞新材、壹石通、華飛電子、錦藝新材、益新科技等。

球形硅微粉作為一種功能性工業(yè)材料，市場應用前景十分廣闊，行業(yè)發(fā)展空間巨大。近年來，隨著國內(nèi)微電子工業(yè)的高速發(fā)展，市場對環(huán)氧塑封用球形硅微粉的要求與日俱增。面對高質(zhì)量球形硅微粉巨大的市場需求，加快速度突破國外對高檔球形硅微粉生產(chǎn)技術的長期壟斷，研發(fā)國產(chǎn)化的高純、超細球形硅微粉的生產(chǎn)工藝，實現(xiàn)球形硅微粉產(chǎn)品的大規(guī)模國產(chǎn)化具有重要意義。

參考來源：

陳榮芳等.納米球形二氧化硅的制備工藝進展

郭倩等.溶膠-凝膠法制備二氧化硅微球研究進展概述

胡修權等.我國球形石英粉開發(fā)狀況及發(fā)展思考

謝強等.火焰熔融法制備電子封裝用球形硅微粉制備與表征

李勇等.球形硅微粉制備方法與應用研究

中泰證券.聯(lián)瑞新材：硅微粉龍頭引領國產(chǎn)替代，球形氧化鋁打開成長空間

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/初末）

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