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        【原創(chuàng)】氧化鋯陶瓷:“低溫老化”是怎么回事?


        來源:中國粉體網(wǎng)   山川

        [導(dǎo)讀]  低溫老化的機理和提高陶瓷的耐老化性一直是研究熱點之一。

        中國粉體網(wǎng)訊  20世紀末,氧化鋯陶瓷廣泛用于制作股骨頭植入體。2001年,美國大批氧化鋯陶瓷股骨頭因磨損、骨吸收等問題被召回,研究證實這些問題可能與氧化鋯陶瓷的低溫老化相關(guān)。


        何為低溫老化?


        低溫老化(LTD)現(xiàn)象是指:氧化鋯陶瓷如果工作環(huán)境一直處于低溫環(huán)境下,那么其將會發(fā)生T(四方相)→M(單斜相)相變,從而導(dǎo)致力學(xué)性能降低。因此,低溫老化的機理和提高陶瓷的耐老化性一直是研究熱點之一。


        低溫老化的特征為:T→M相變進程在200-300℃最為迅速,水和水汽的存在會加速相變,且相變一般由表面向內(nèi)部進行。



        氧化鋯老化前后的形貌對比


        目前,氧化鋯陶瓷的LTD機理尚未完全明晰,但學(xué)界普遍接受的是觀點是:


        (1)LTD始于潮濕環(huán)境中氧化鋯陶瓷表面t→m相變,相變通過m相的形核與長大進行;

        (2)相變過程由于晶格體積膨脹導(dǎo)致氧化鋯陶瓷基體微裂紋的產(chǎn)生,并導(dǎo)致材料的力學(xué)性能快速下降;

        (3)水汽通過裂紋向材料內(nèi)部入侵進一步誘發(fā)相變進行,相變由表層向內(nèi)部擴展;

        (4)當(dāng)微裂紋網(wǎng)絡(luò)尺寸超過臨界尺寸,氧化鋯陶瓷發(fā)生早期失效;

        (5)相變進程受到材料性能的影響,包括穩(wěn)定劑、晶粒尺寸和剩余應(yīng)力。


        低溫老化現(xiàn)象的影響因素


        氧化鋯陶瓷低溫老化過程受晶體大小、內(nèi)部應(yīng)力、穩(wěn)定劑含量和種類等因素影響,可通過調(diào)整燒結(jié)條件和表面處理方式改變這些因素,從而控制氧化鋯陶瓷的低溫老化。


        1、晶體尺寸


        晶體尺寸越小,四方相晶體越穩(wěn)定,越不易發(fā)生低溫老化。有學(xué)者提出氧化鋯陶瓷晶體尺寸存在臨界值,晶體尺寸小于臨界值時,四方相晶體處于熱力學(xué)穩(wěn)定狀態(tài),不會向單斜相轉(zhuǎn)化,因此氧化鋯陶瓷不易發(fā)生低溫老化;只有晶體尺寸大于臨界值時,四方相晶體才可能向單斜相轉(zhuǎn)化,進而發(fā)生低溫老化。晶體尺寸的臨界值根據(jù)穩(wěn)定劑含量和燒結(jié)條件等不同而有所不同,普遍認為是0.3~0.5μm。


        2、應(yīng)力


        局部應(yīng)力可影響氧化鋯陶瓷的相變,這種應(yīng)力可來源于修復(fù)體受力,也可來源于修復(fù)體加工過程中的殘余應(yīng)力。當(dāng)四方相晶體受局部拉應(yīng)力時,晶體更趨于向單斜相轉(zhuǎn)變,因為轉(zhuǎn)變造成的體積膨脹有助于減少拉應(yīng)力。


        3、穩(wěn)定劑


        氧化鋯材料的LTD進程受到穩(wěn)定劑種類和含量的影響。在一定范圍內(nèi),t相穩(wěn)定性隨穩(wěn)定劑含量增加而增加,當(dāng)穩(wěn)定劑含量超過一定范圍,則會增強c相穩(wěn)定性。然而,氧化鋯材料的抗彎強度同樣受到穩(wěn)定劑含量的影響,以氧化釔穩(wěn)定劑為例,在氧化釔摩爾分數(shù)低于3%時,氧化鋯陶瓷抗彎強度隨著氧化釔濃度的增加而增加,并在3%濃度時達到最大值,但當(dāng)氧化釔摩爾分數(shù)超過3%時,氧化釔含量的增加會導(dǎo)致氧化鋯陶瓷的抗彎性能下降。為保證氧化鋯材料滿足實用需求,穩(wěn)定劑的含量通常受到實際性能需求的限制。


        在穩(wěn)定劑種類方面,多種穩(wěn)定劑的混合使用對氧化鋯的LTD現(xiàn)象具有良好的抑制效果。如在Y-TZP材料中摻入適量的CeO2可以提高材料的抗低溫老化性能。


        4、燒結(jié)體密度的影響


        t→m相變總自由能變化ΔGt-m的描述方程式中所提及的影響因素并未涉及氧化鋯LTD進程的必要條件:水環(huán)境。水環(huán)境對于氧化鋯LTD現(xiàn)象的影響機制雖然沒有明確定論,但現(xiàn)有研究中最具說服力的觀點有以下兩點:


        (1)水汽對氧化鋯材料應(yīng)力環(huán)境的影響;

        (2)水汽對氧化鋯材料化學(xué)成分的影響。


        氧化鋯材料的致密度作為決定水汽侵蝕程度的重要因素,是氧化鋯制備工藝中的重要參數(shù),要制備抗低溫老化性能良好的氧化鋯陶瓷首先得制備密實的陶瓷,高致密度的氧化鋯材料能夠有效抑制水汽對材料的侵蝕,降低水汽對材料內(nèi)部應(yīng)力環(huán)境和化學(xué)成分的影響。


        低溫老化現(xiàn)象的改進


        對于提高氧化鋯抗低溫老化性能的手段,可以采用不同的氧化物摻雜Y-TZP,或是通過控制燒結(jié)減小晶粒尺寸,以及降低Y-TZP的四方相含量。Al2O3,La2O3和SiO2是常用的摻雜劑。摻雜劑在晶界處分布并產(chǎn)生更多的氧空位(SiO2除外)以保持電荷中性。晶界處的陽離子靜電耦合氧空位,從而緩解LTD現(xiàn)象。但摻雜劑對于LTD現(xiàn)象的作用受到濃度限制,例如0.25%的Al2O3能夠延緩LTD,但濃度過高則不會。


        現(xiàn)階段的研究中,研究者們將重點放在了晶粒尺寸這一因素上。降低Y-TZP材料的晶粒尺寸是提高材料抗低溫老化性能的有效手段。晶粒細化工藝不僅使得Y-TZP材料的Y3+分布更加均勻,同時能夠更優(yōu)地分散材料所受應(yīng)力,阻止t-ZrO2向m-ZrO2發(fā)生轉(zhuǎn)變,成為了氧化鋯陶瓷領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的抗低溫老化工藝。


        參考來源:

        [1]羅人豪等.氧化鋯陶瓷低溫老化研究進展

        [2]李云鵬等.穩(wěn)定氧化鋯陶瓷力學(xué)性能的研究進展

        [3]呂季喆等口腔修復(fù)氧化鋯陶瓷低溫老化的研究進展

        [4]張曉旭等.齒科氧化鋯陶瓷水熱穩(wěn)定性研究進展


        (中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川)

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