中國粉體網(wǎng)訊 能量色散X射線光譜儀(Energy DispersiveX-Ray Spectrometer),簡稱為EDS,用于對材料微區(qū)成分元素種類與含量的分析,可配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡使用。EDS可以與EPMA、SEM、TEM等組合,其中,SEM-EDS組合是應(yīng)用最廣的顯微分析儀器,是微區(qū)成份分析的主要手段之一。
圖片來源:牛津儀器
EDS技術(shù)是材料研究者常用的技術(shù)。它表征手段簡單,測試結(jié)果可靠,而且在測試價格上具有優(yōu)勢,因此,EDS成為電鏡的標(biāo)配。EDS能夠同時記錄所有X射線譜,方便計算X射線強度與能量的本征函數(shù)關(guān)系。由于EDS不損壞試樣材料的快速微區(qū),所以它是一種無損檢測方式。更重要的是,如果分析材料被激發(fā)的特征X射線能量,EDS可以分析元素的定性問題。由于具備以上多種優(yōu)點,EDS技術(shù)受到材料人的廣泛青睞。
EDS的原理及分析范圍
EDS基本原理:不同元素所釋放出的X射線能量不同,好比人的指紋,具有唯一性,EDS就是利用這一原理。利用特征X射線能量不同而進行的元素分析稱為能量色散法。特征X射線如何產(chǎn)生?當(dāng)試樣原子內(nèi)層被入射電子激發(fā)或電離后,會在內(nèi)層電子處產(chǎn)生一個空缺,原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài),此時外層電子會向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺,從而釋放出具有特定能量的電磁輻射光子,即為特征X射線。特征X射線的波長與原子序數(shù)之間滿足Moseley關(guān)系式:
λ=1/(z-σ)2(σ是常數(shù))
不同的波長λ對應(yīng)不同的原子序數(shù)z。根據(jù)這個特征能量,即可以知道在分析區(qū)域存在何種元素。
EDS分析元素的范圍:EDS可分析的元素受窗口材料類型的影響,傳統(tǒng)鈹窗口由于吸收超輕元素的X射線,只能分析鈉(Na)以后的元素,有機膜超薄窗口可分析鈹(Be)-鈾(U)之間的所有元素。
EDS優(yōu)缺點
優(yōu)點:測試和分析時間短;譜線重復(fù)性好;操作簡單。
缺點:對輕元素分析能力有限;半定量分析;對微量元素分析能力有限。
EDS的分析方法
①點分析
用于測定樣品上某個指定點的定量或定性分析。該方法定量準(zhǔn)確度高,對于低含量元素可優(yōu)先選用,且對于顯微結(jié)構(gòu)的成分分析效果較好,例如:析出相、沉淀物、夾雜等。
②線分析
用于測定某種元素沿給定直線含量的分布情況。將能譜儀固定在所要測量的元素特征X射線信號的位置上,把電子束沿著指定的方向逐點掃描,便可得到該元素在該直線特征X射線強度的變化,從而反映了該元素沿直線的含量變化。
③面分析
用能譜儀輸出的特征X射線計數(shù),來調(diào)制顯示器上電子束掃描試樣對應(yīng)的像素點亮度所形成的元素分布圖像,為面分布像。區(qū)域內(nèi)亮度越大,說明元素含量越高。該方法的定量準(zhǔn)確度最低,通常用來分析材料中的元素偏析等。
由于EDS測試簡單,但功能強大,數(shù)據(jù)精準(zhǔn),因此它的應(yīng)用較為廣泛。在鋰電負(fù)極材料領(lǐng)域,EDS技術(shù)同樣可以發(fā)揮其優(yōu)勢,幫助科研人員更好的認(rèn)識電極材料的微觀組織和化學(xué)元素等。
針對各類負(fù)極材料的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)與國內(nèi)外市場狀況,中國粉體網(wǎng)將于9月20-21日在青島舉辦2022先進負(fù)極材料技術(shù)與產(chǎn)業(yè)高峰論壇,旨在為負(fù)極材料產(chǎn)業(yè)鏈上中下游企業(yè)搭建深度交流的平臺,開展產(chǎn)、學(xué)、研合作,助推負(fù)極材料行業(yè)持續(xù)健康發(fā)展。屆時,牛津儀器專家陳帥將作《牛津儀器EDS技術(shù)及其在負(fù)極材料中的應(yīng)用》的報告。報告將對牛津儀器EDS技術(shù)的最新進展進行介紹,內(nèi)容涵蓋實時元素成像、定量分析、定性分析以及顆粒物分析功能AZtecBattery等。
專家簡介:
陳帥,2015年3月畢業(yè)于日本京都大學(xué)材料工學(xué)專攻,獲工學(xué)博士學(xué)位,博士期間主要研究超細(xì)晶亞穩(wěn)態(tài)奧氏體鋼的相變誘發(fā)塑性和馬氏體相變。畢業(yè)后先后在鋼鐵公司和材料分析公司從事鋼鐵產(chǎn)品開發(fā)以及高純材料分析等工作。2018年加入牛津儀器,主要負(fù)責(zé)EDS、WDS、EBSD、OP的推廣及技術(shù)支持。
參考來源:
1、X射線能譜儀(EDS)技術(shù)簡介.華慧高芯網(wǎng)
2、EDS能譜分析方法詳細(xì)介紹.材子筆記
3、表征技術(shù)之能譜儀(EDS).電化學(xué)人
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/文正)
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