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        微波消解那些事 | 新能源鋰電池材料標準以及應對方案


        來源:安東帕中國

        近年來,由于節(jié)能環(huán)保的需要以及大型動力鋰電池技術(shù)的進步,使鋰離子電池在電動汽車、電動自行車、電動工具和儲能等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應用前景,也給鋰離子電池材料企業(yè)帶來了前所未有的發(fā)展機遇。

         

        隨著鋰電池的廣泛應用,我國及時開展了鋰離子電池材料的標準化工作,我國已有各種鋰離子電池材料標準15項。而在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)處于世界領(lǐng)先地位的日本和韓國,以及作為鋰離子電池生產(chǎn)或消費大戶的歐美國家,還沒有鋰離子電池材料國家標準出臺,只有部分企業(yè)標準。可以說,在鋰離子電池材料標準的制定方面,我國走在了世界的前列。

         

        目前,除電池隔膜外,我國在鋰離子電池材料產(chǎn)品如正極材料、負極材料、電解液和相關(guān)檢測方法領(lǐng)域,均制定了部分標準。對鋰離子電池材料的上游原材料產(chǎn)品如碳酸鋰、氟化鋰、四氧化三鈷等也制定了相應的標準,在一定程度上滿足了生產(chǎn)商和用戶的需求。

         

        其中電池材料中的重金屬元素對電池的性能有重要的影響。在鋰電池的充放電循環(huán)過程中,由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在,常常導致材料晶體結(jié)構(gòu)的缺陷,降低材料的儲能容量,最終會嚴重影響電化學循環(huán)壽命和帶來安全性的潛在因素。因此能夠準確的測定鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量將具有重要的意義。

         

        標準有哪些呢?

        GB/T 23367.2-2009 鈷酸鋰化學分析方法 第2部分:鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射發(fā)譜法;

        GB/T 23365-2009 鈷酸鋰電化學性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法;

        GB/T 20252-2014 鈷酸鋰;

        GBT 30835-2014 鋰離子電池用炭復合磷酸鐵鋰正極材料;

        HGT 4067-2008 六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液 第2部分:六氟磷酸鋰電解液;

        SJ 鋰原電池用電解液(意見征求稿);

        SJ 鋰離子電池用電解液(意見征求稿);

        GBT 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料;

        DB44/T 1152-2013 鋰離子電池聚乙烯隔膜(2019年1月實施)。


        如何進行鋰電池內(nèi)部材料金屬檢測? 

        常用的鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰三元材料和磷酸鐵鋰;

        最常見的負極材料為碳基負極材料,如人工石墨、天然石墨等;

        電解液號稱鋰電池的“血液”,主要為六氟磷酸鋰、六氟磷酸鋰電解液和四氟硼酸鋰電解液;

        而隔膜是鋰離子電池材料中技術(shù)含量最高的高附加值材料。由于鋰電池電解液為有機溶劑體系,因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,一般會采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜和三氧化二鋁涂層。

         

        安東帕微波消解在鋰離子電池中的應用舉例

         

        鋰電池正極材料消解方案

        消解設(shè)備:

        Multiwave 5000 +20SVT50

        樣品:

        LiCoO2(LCO)

        LiMn2O4(LMO)

        NMC(LiNi1?y?zMnyCozO2)

        試劑:

        HNO3 、HCl、HF

        樣品稱量:

        0.3g

        溫度程序:

        步驟

        Temp.(℃)

        Ramp

        (min)

        Hold

        (min)

        Fan

        1

        220

        20

        15

        1

        2

        70

        -

        15

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        鋰電池正極材料消解結(jié)果



        鋰電池負極材料消解方案

        消解設(shè)備:

        Multiwave 5000 +20SVT50

        樣品:

        石墨

        試劑:

        H2SO4、HCLO4、HF、HNO3

        樣品稱量:

        0.5g

        溫度程序:

        步驟

        Temp.(℃)

        Ramp

        (min)

        Hold

        (min)

        Fan

        1

        220

        15

        15

        1

        2

        220

        10

        20

        1

        3

        240

        5

        15

        1

        4

        70

        -

        -

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        鋰電池負極材料消解結(jié)果


        鋰電池隔膜材料消解方案

        消解設(shè)備:

        Multiwave 5000 +20SVT50

        樣品:

        聚烯烴多孔膜

        試劑: 

        HNO3   、HF

        樣品稱量:

        0.1g

        溫度程序:

        步驟

        Temp.(℃)

        Ramp

        (min)

        Hold

        (min)

        Fan

        1

        220

        20

        40

        1

        2

        70

        -

        -

        3


        鋰電池電解液消解方案

        消解設(shè)備:

        Multiwave 5000 +24HVT50

        樣品:

        電解液

        取適量樣品,添加硝酸預消解濃縮,濃縮結(jié)束繼續(xù)添加硝酸+鹽酸,180℃消解。

         

        Multiwave 5000配備轉(zhuǎn)子20SVT50配置相當強大,能快速并可靠地消解高要求、難消解的無機樣品。其SmartTemp技術(shù)確保即使是反應性樣品也能快速可靠地控制溫度。 


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        Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

         

        Multiwave5000可以便捷地將多種鋰電池正極材料/負極材料在同一個批次下消解出來。它的超高溫超高壓的消解條件可以大大提高消解效率,減少人為操作帶來的誤差,精確地進行質(zhì)量控制,為新能源電池質(zhì)量保駕護航。

         

        安東帕SVT轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)緊湊、堅固輕便,能夠在較小的空間內(nèi)處理多種樣品。SVT 壓力容器是成功消解各種樣品的關(guān)鍵,因其快速、安全、無需工具操作的特性,為檢驗人員在實驗室進行樣品制備操作提供了便利。

         

        Multiwave 5000系列是奧地利安東帕公司的第三代微波樣品制備系統(tǒng),由于在消解效果和元素回收率上表現(xiàn)出色,為美國標準所NIST和歐盟標物ERM體系,中國國家標物中心的認證工作專用儀器。

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        安東帕中國總部

         

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