溫度控制是高純石英生產(chǎn)的重中之重，精確的溫度控制可以減少雜質(zhì)、提高純度；也能降低生產(chǎn)能耗和用電成本。因?yàn)橐獙?duì)工藝溫度持續(xù)監(jiān)測(cè)，使用熱電偶損耗快、成本高，而且熱電偶本身會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)，不太適用于高純石英測(cè)溫。
在這一工藝上，非接觸式的紅外測(cè)溫方案已經(jīng)逐漸成為技術(shù)趨勢(shì)， 本文將詳述這一方案。
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01
簡(jiǎn)介
熔融石英又稱(chēng)石英玻璃，是以天然石英，包括硅石、水晶等為原料，經(jīng)高溫熔融而制得的一種無(wú)機(jī)非金屬材料。石英材料由于具備耐高溫、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性好、透光性好和絕緣性能好的特性，被制作成石英坩堝、光掩膜版、光學(xué)器件、石英舟、石英支架、石英爐管、石英籠、石英法蘭、石英槽、石英蓋板、石英窗口等多種石英器件，應(yīng)用領(lǐng)域遍及半導(dǎo)體、太陽(yáng)能、光源電子、電器、軍事、航天航空、光通訊、電光源、化學(xué)工程、冶金等行業(yè)，成為支撐相關(guān)產(chǎn)業(yè)向前推進(jìn)的幕后功臣。
02
產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀
近年來(lái)受到國(guó)家宏觀政策的刺激和影響，以及半導(dǎo)體光通訊行業(yè)等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)石英材料特別是對(duì)高純石英材料的需求，使石英行業(yè)受到關(guān)注的程度顯著提高，直接推動(dòng)了該石英行業(yè)近年來(lái)良好的市場(chǎng)行情。同時(shí)與西方工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家在整體技術(shù)水平上的差距正在快速縮小，特別是近年來(lái)，受到國(guó)內(nèi)政策和市場(chǎng)需求的推動(dòng)，在半導(dǎo)體光通訊、以及光伏等新能源行業(yè)強(qiáng)勁增長(zhǎng)，推動(dòng)了石英行業(yè)的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)水平的大幅度提升。
2018年石英行業(yè)總體規(guī)模為317億元，其中半導(dǎo)體領(lǐng)域?yàn)?06億元，占比高達(dá)65%。全球晶圓代工和半導(dǎo)體設(shè)備均維持穩(wěn)定增長(zhǎng)，在此拉動(dòng)下2022年半導(dǎo)體用石英市場(chǎng)規(guī)模將上升至264億元。另外預(yù)計(jì)2022年光伏和光纖領(lǐng)域的增長(zhǎng)分別拉動(dòng)43億元和68億元石英產(chǎn)品需求。預(yù)計(jì)2022年石英總體市場(chǎng)規(guī)模達(dá)到421億元。全球高端石英玻璃市場(chǎng)（尤其是以半導(dǎo)體、光通訊為主的電子級(jí)石英玻璃市場(chǎng)），大部分還是由海外龍頭企業(yè)掌握。但是，隨著電子信息，航空航天等高科技行業(yè)對(duì)石英材料需求的增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)石英制品行業(yè)在工藝水平，設(shè)備制造方面均取得了大幅提升。國(guó)內(nèi)石英制品行業(yè)正從能源密集型行業(yè)向技術(shù)密集型，資金密集型方向轉(zhuǎn)變 ，涌現(xiàn)出一批優(yōu)秀石英企業(yè)。
03
技術(shù)路線
在石英的制備路線中，主要有氣熔法，電熔法與合成法，其雜質(zhì)和羥基含量因生產(chǎn)工藝的不同而差別較大。其中電熔法的優(yōu)點(diǎn)是效率較高，且羥基含量低，所以是目前的高純石英制品的主流工藝。也是本文中的重點(diǎn)。
合成法：合成石英是指在氫氧焰中水解四氯化硅生成高純石英玻璃，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境潔凈度、溫度穩(wěn)定性要求較高，該方法生產(chǎn)的石英玻璃幾乎不含有鋁納鉀元素，但是羥基含量較高。
氣煉法工藝，可細(xì)分為一次成型的一步法及氣煉制砣、電熔加工的兩步法等，一步法的工藝特點(diǎn)是粉料玻璃化的程度偏低，缺點(diǎn)是外觀較差，可見(jiàn)明顯的溝渠樣環(huán)紋，且對(duì)氫氣氣源依賴(lài)較大。此外，由于采用氫氧焰作為熱動(dòng)力，氣煉法制取材料的羥基含量普遍較高（只可以適用于半導(dǎo)體低溫領(lǐng)域）。而石英體內(nèi)的羥基雜質(zhì)含量過(guò)高，將會(huì)直接影響石英制品的高溫表現(xiàn)，使其在高溫下軟化變形，最終影響半導(dǎo)體工藝制程。
電熔法工藝，又可以分為真空電熔、連熔法等具體方法。其原理是通過(guò)電為動(dòng)力來(lái)源，通過(guò)電阻、電弧、中頻感應(yīng)等方式加熱，熔融粉料而制取石英玻璃的工藝，優(yōu)點(diǎn)是效率較高，且羥基含量低。羥基含量低和析晶速度較低是電熔石英玻璃材料的主要特性。羥基含量較低可提升紅外光透過(guò)率和粘度。粘度越高則使用溫度越高，同時(shí)析晶速度較低。析晶速度還與熔融時(shí)的中性/還原性氣氛有關(guān)。這將導(dǎo)致材料缺氧，從而抑制析晶作用。
真空電熔法：指在真空或者惰性氣體環(huán)境下對(duì)高純石英砂進(jìn)行電熔煉制備石英玻璃，該方法熔制的石英材料含有一些鋁元素和鈉元素雜質(zhì)，但其優(yōu)點(diǎn)在于羥基含量較低。此外由于一次成型，比較適合大尺寸以及超大尺寸的石英制品。
連熔電熔法：連熔石英玻璃的生產(chǎn)屬于電熔法的一種，是指采用機(jī)械自動(dòng)投料，石英砂在爐內(nèi)被不斷熔融，石英管、棒、板等從下料口被連續(xù)拉出，通過(guò)控制一系列工藝參數(shù)生產(chǎn)出特定規(guī)格的石英玻璃制品。生產(chǎn)效率較高，適合形狀一致的適應(yīng)制品進(jìn)行批量生產(chǎn)。
04
技術(shù)工藝
我國(guó)的石英玻璃產(chǎn)業(yè)隨著我國(guó)國(guó)防科技和軍事工業(yè)的發(fā)展而快速發(fā)展，石英玻璃的產(chǎn)量和質(zhì)量得到很大提高，但與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)水平相比，在石英玻璃的高純度、熔制設(shè)備和節(jié)能控制方面還有較大差距。
另一方面，國(guó)內(nèi)釆用連續(xù)熔化工藝制造電光源用熔融石英玻璃管已經(jīng)形成規(guī)模，一些產(chǎn)品已經(jīng)趕上國(guó)外先進(jìn)水平，且由于價(jià)格較低具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。
因此，優(yōu)化熔融石英生產(chǎn)過(guò)程的運(yùn)行及結(jié)構(gòu)、設(shè)計(jì)研究耐火材料和對(duì)關(guān)鍵設(shè)備研制改造，降低生產(chǎn)過(guò)程的能耗，提高熔融石英的品質(zhì)，是我國(guó)石英玻璃行業(yè)亟待解決的問(wèn)題。
下面以石英連熔工藝為例，對(duì)熔融石英生產(chǎn)工藝的流程，關(guān)鍵因素和設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步的深入探討。
05
流程
連熔工藝指采用機(jī)械自動(dòng)投料，石英粉料從上爐口進(jìn)料，在爐內(nèi)熔化后，在下料口處連續(xù)拉出石英玻璃。連熔工藝一般使用鎢加熱器，鉬材料的坩堝，因此需要?dú)怏w保護(hù)。國(guó)外采用He氣作為保護(hù)氣體，生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀好且羥基含量低。由于He氣價(jià)格太高，也可采用H2作為保護(hù)氣體，但是羥基含量高，外觀相對(duì)差一些。
連熔工藝機(jī)械自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，有生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。適合大批用量的電光源照明和電加熱行業(yè)。具體流程如下圖：
06
關(guān)鍵工藝因素
熔融石英的制造工藝特殊，與一般玻璃制品不同。生產(chǎn)熔融石英有兩大難點(diǎn)：一是熔化溫度高、黏度大，氣泡很難排除；二是熔融石英要獲得優(yōu)良性能必須提高純度，雜質(zhì)總量小于萬(wàn)分之一。純度對(duì)絕大多數(shù)工業(yè)應(yīng)用和生產(chǎn)工藝都是至關(guān)重要的。高純度熔融石英是制造高科技產(chǎn)品必不可少的材料。即使雜質(zhì)含量并不高，也會(huì)造成非常嚴(yán)重的影響。純度主要是由原材料本身、制造工藝及后續(xù)的加工流程共同決定的。在生產(chǎn)的每一個(gè)環(huán)節(jié)的溫度都必須采取特殊的預(yù)防措施以保持高純度。
另外，熔融石英行業(yè)是一個(gè)高能耗產(chǎn)業(yè)，對(duì)電能需求大，能源消耗占熔融石英生產(chǎn)成本的50%以上。隨著電力能源供需矛盾日益加劇，熔融石英生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)成本不斷增加，導(dǎo)致利潤(rùn)空間減少，行業(yè)發(fā)展受阻。提高產(chǎn)品品質(zhì)，降低能耗，成為提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的重要途徑。通過(guò)對(duì)各個(gè)流程的溫度進(jìn)行監(jiān)控，把溫度控制在合理的范圍之內(nèi)，將會(huì)是一個(gè)節(jié)能的有效手段。
除了能耗問(wèn)題，另一主要技術(shù)難題是各個(gè)流程的工藝溫度方案，這也是石英生產(chǎn)企業(yè)核心的技術(shù)；基本不可能通過(guò)技術(shù)分享完成，只能是各個(gè)企業(yè)獨(dú)自根據(jù)自己的產(chǎn)品，設(shè)備，原材料慢慢摸索。由于受諸多條件制約，摸索困難。再加上國(guó)內(nèi)大多數(shù)企業(yè)的主要手段還是以經(jīng)驗(yàn)為主，與國(guó)外企業(yè)差距較大。我們注意到已經(jīng)有國(guó)內(nèi)的企業(yè)已開(kāi)始紅外測(cè)溫為手段監(jiān)控工藝參數(shù)，結(jié)合后期質(zhì)量檢測(cè)，嘗試優(yōu)化原有的工藝溫度方案。這將會(huì)形成一個(gè)技術(shù)方展趨勢(shì)。
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紅外測(cè)溫儀推薦
Endurance® 系列 創(chuàng)新型高溫紅外測(cè)溫儀E1RH
-熔融石英溫度測(cè)量
寬廣的測(cè)溫范圍：1000 到 3200 °C
不受視域內(nèi)塵土和其它污染物的影響
響應(yīng)時(shí)間僅為2ms
手動(dòng)對(duì)焦選項(xiàng)便于安裝
瞄準(zhǔn)方式多樣，目視瞄準(zhǔn)、視頻瞄準(zhǔn)、LED 或激光瞄準(zhǔn)選項(xiàng)
防護(hù)等級(jí) IP65 (NEMA 4)
配合高溫保護(hù)套可抵御高達(dá) 315℃ 的環(huán)境溫度
多種通信接口（RS-485、Ethernet、Profinet）便于訪問(wèn)
可編程繼電器輸出
Thermalter® 系列 創(chuàng)新型高溫紅外測(cè)溫儀 T40-G5/G5H
-成型石英溫度測(cè)量
Control Engineering “Engineers’ choice” 獲獎(jiǎng)產(chǎn)品
寬廣的測(cè)溫范圍：250到2250°C
專(zhuān)為玻璃類(lèi)溫度測(cè)量而生的測(cè)溫儀
響應(yīng)時(shí)間僅為60ms
1mm淺層石英溫度測(cè)量
激光瞄準(zhǔn)
防護(hù)等級(jí) IP65 (NEMA 4)
配合高溫保護(hù)套可抵御高達(dá) 315℃ 的環(huán)境溫度
多種通信接口（RS-485、Ethernet、Profinet）便于訪問(wèn)
可編程繼電器輸出
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關(guān)于福祿克過(guò)程儀器
福祿克過(guò)程儀器，由雷泰（Raytek®）、愛(ài)光（Ircon®）和Datapaq®三個(gè)測(cè)溫領(lǐng)域的知名品牌整合成立，是福祿克(FLUKE)的重要事業(yè)部之一，致力于為客戶提供全套工業(yè)測(cè)溫解決方案。
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聯(lián)系我們
產(chǎn)品咨詢(xún)電話：福祿克過(guò)程儀器事業(yè)部 010-64384691
掃描二維碼，預(yù)約石英測(cè)溫專(zhuān)家一對(duì)一技術(shù)咨詢(xún)
