中國(guó)粉體網(wǎng)訊 顆粒是組成粉體的基本單元,其大小稱為粒度。粒度是反應(yīng)顆粒特性的基本指標(biāo)之一,它影響了顆粒的物理、化學(xué)、力學(xué)等特性。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、科研等領(lǐng)域出現(xiàn)了越來越多與顆粒特性密切相關(guān)的技術(shù)問題。為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量和使用性能,生產(chǎn)過程中需要對(duì)其顆粒粒徑或顆粒其他特征參量分布情況進(jìn)行嚴(yán)格控制。
目前粒度分析的方法主要有沉降法、篩分法、激光光散射法、圖像分析法等 。
1、沉降法
沉降法包含多種粒度分析方法。分析多在液相中進(jìn)行,介質(zhì)多為水、乙醇、苯等,質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為1%或更小,以保證顆粒呈單粒分散狀態(tài)。由于顆粒很細(xì)并且含有雜質(zhì),因而易被膠結(jié)和凝聚,故要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理以除去鈣質(zhì)膠結(jié)物和有機(jī)質(zhì),并需要在懸浮液中加入適量的分散劑(如焦磷酸鈉、氨水)。此類方法獲得的粒度直徑,實(shí)為與樣品顆粒具有相同沉降速度的標(biāo)準(zhǔn)球體直徑,即等效直徑或斯托克直徑,部分方法獲得的是樣品每一粒級(jí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,儀器可連續(xù)運(yùn)行,價(jià)格低,準(zhǔn)確性和重復(fù)性好,測(cè)試范圍較大。
缺點(diǎn):測(cè)量速度慢,平均測(cè)量時(shí)間要半個(gè)多小時(shí),很難重復(fù)分析;必須精確的控制以防止溫度梯度和粘度變化;不能處理不同密度的混合物。
2、篩分法
篩分法是用篩子來檢測(cè)物料粒度組成,是最簡(jiǎn)單的也是應(yīng)用最早的粒度分析方法。篩分法分干篩和濕篩兩種形式,可以用單個(gè)篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率,也可以用多個(gè)篩子疊加起來同時(shí)測(cè)量多個(gè)粒徑顆粒的通過率,并計(jì)算出百分?jǐn)?shù)。顆粒能否通過篩子與顆粒的取向和篩分時(shí)間等因素有關(guān)。篩分法可直接測(cè)出顆粒粒級(jí)的真實(shí)尺寸,因此常作為其他物料粒度分析方法的校正標(biāo)準(zhǔn)。
優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單方便、直觀、設(shè)備成本低,比較適合用于采礦業(yè)中較大顆粒。
缺點(diǎn):小于400目的粉末測(cè)量比較困難;難以測(cè)量粘性和成團(tuán)的材料;測(cè)量時(shí)間和操作方法必須嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化;不能產(chǎn)生真實(shí)的重量分布;小尺寸篩網(wǎng)易被物料堵塞,且難以清洗;篩網(wǎng)強(qiáng)度低,易破損。
3、激光衍射法
激光衍射法粒度分析常用的儀器是激光粒度分析儀,由分析儀產(chǎn)生的經(jīng)光路變換為平面波的單色平行光,在通過樣品時(shí)發(fā)生衍射、散射,相同粒徑所產(chǎn)生的衍射、散射光落在相同的位置上,并由布置在不同方向的光電探測(cè)器接收;然后探測(cè)器將衍射、散射信息傳給計(jì)算機(jī);通過計(jì)算在不同方向所獲取的光位置和強(qiáng)度信息可得出樣品中不同粒級(jí)的體積分?jǐn)?shù)和顆粒體積,根據(jù)等效圓球理論(米氏理論)換算出樣品顆粒的粒度分布。
優(yōu)點(diǎn):該法測(cè)定范圍廣、精度高、快速、適用范圍廣泛,不僅能測(cè)量固體樣,
還能測(cè)量液體樣品。該法已取得一致公認(rèn),并得到廣泛應(yīng)用。
缺點(diǎn):(1)儀器昂貴;(2)儀器計(jì)算的數(shù)據(jù)是基于被測(cè)粒子相當(dāng)于球形體積獲得,數(shù)據(jù)未必能夠真實(shí)反映粒子實(shí)際大小;(3)同一批物料采用不同品牌儀器采集的粒徑分布數(shù)據(jù)可能不具有可比性;(4)使用米氏散射理論測(cè)定粒度前提需要準(zhǔn)確獲知物料的折射率和吸收率,而這個(gè)參數(shù)很多粉體是不易獲知的。
△ 激光粒度分析儀的結(jié)構(gòu)原理圖
4、圖像分析法
目前,圖像分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各種性質(zhì)的可成像材料的分析,同時(shí)隨著粉體工業(yè)的迅猛發(fā)展,對(duì)于顆粒特征特性的研究不再局限于顆粒粒度分布情況,顆粒的形態(tài)特征信息也對(duì)于產(chǎn)品材料的品質(zhì)有重要影響,采用圖像分析法不但可以得到顆粒粒度分布,同時(shí)也可對(duì)顆粒粒形進(jìn)行分析。該法主要經(jīng)過圖像采集、圖像處理及算法標(biāo)定和粒度信息統(tǒng)計(jì)等幾個(gè)步驟。
1)圖像采集
△ 圖像采集方式分類圖
2)圖像處理及標(biāo)定算法
顆粒圖像處理算法對(duì)采集的顆粒圖像首先利用漫水填充方法去除與圖像邊緣接觸的顆粒;然后利用中值濾波去除圖像中的椒鹽噪聲、利用高斯模糊對(duì)圖像進(jìn)行平滑濾波;通過改進(jìn)Canny 邊緣檢測(cè)算法檢測(cè)顆粒邊緣;最后提取每個(gè)顆粒最外層邊界輪廓。利用提取的顆粒邊緣輪廓信息計(jì)算顆粒粒度粒形參數(shù),同時(shí)將小于一定閾值的顆粒去除,最終保存圖像中所有有效顆粒的參數(shù)信息和單個(gè)顆粒原始圖像及其輪廓圖像。
△ 圖像處理及算法流程
3)粒度信息處理
從顆粒圖像中提取完每個(gè)顆粒的輪廓之后,根據(jù)顆粒輪廓信息對(duì)每個(gè)顆粒進(jìn)行特征參數(shù)測(cè)量和分析。顆粒圖像特征能夠反映統(tǒng)計(jì)某一類顆粒區(qū)別于其他類顆粒的相應(yīng)特點(diǎn)或特性。對(duì)于顆粒圖像而言,都具有能夠區(qū)別于其他類顆粒圖像的自身特征,有些可以直接測(cè)量,有些需要通過相應(yīng)變換或處理才能得到。
顆粒形狀形態(tài)參數(shù)中應(yīng)用比較廣泛的有:顆粒粒度、周長(zhǎng)、面積、長(zhǎng)度、寬度、質(zhì)心位置,這些參數(shù)屬于顆粒的幾何描述符;矩形度、長(zhǎng)寬比、緊湊性、不規(guī)則度,屬于顆粒的比例描述符;圓形度、凸度屬于顆粒的介觀描述符。
實(shí)際情況中顆粒的幾何形狀往往是不規(guī)則,對(duì)于不規(guī)則的顆粒,顆粒粒徑只能通過采用等效方式來進(jìn)行計(jì)算。在圖像分析法顆粒粒度測(cè)量中,最常用的等效計(jì)算方式有:投影面積等效直徑、周長(zhǎng)等效直徑、最大內(nèi)切圓直徑、最小外接圓直徑、費(fèi)雷特直徑、馬丁直徑等。
中國(guó)粉體網(wǎng)旗下粉體公開課平臺(tái)將于2021年8月27日舉辦“2021(第二屆)粉體球形化制備及檢測(cè)技術(shù)網(wǎng)絡(luò)研討會(huì)”,來自德國(guó)麥奇克萊馳Microtrac MRB北區(qū)經(jīng)理王瑞青先生將帶來題為《圖像分析法在增材制造金屬粉末粒度及形狀表征領(lǐng)域的應(yīng)用》的報(bào)告,屆時(shí),他將利用圖像分析法,激光衍射法和篩分法分別測(cè)量金屬粉末的粒度與形狀,從形狀分析靈敏度、與傳統(tǒng)方法對(duì)比以及對(duì)大顆粒的檢測(cè)靈敏度等方面對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,論證圖像分析法在增材制造金屬粉末的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。
專家簡(jiǎn)介
王瑞青,德國(guó)麥奇克萊馳Microtrac MRB北區(qū)經(jīng)理,顆粒圖像分析儀器資深工程師,兩次赴德國(guó)進(jìn)修顆粒圖像分析技術(shù),參與評(píng)審顆粒表征相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),為石油化工、增材制造、地質(zhì)沉積等多個(gè)行業(yè)提供顆粒形貌表征解決方案。
資料來源:
倪壽亮.粒度分析方法及應(yīng)用
郝福等.激光粒度分析技術(shù)在藥物研究和質(zhì)量控制中的應(yīng)用進(jìn)展
袁紅旗等.沉積學(xué)粒度分析方法綜述
郭觀凱.干法動(dòng)態(tài)圖像粒度粒形分析系統(tǒng)研究
(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/長(zhǎng)安)
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