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        粉末冶金法 制備納米氧化物分散鋼粉


        來源:青島聯(lián)瑞精密機(jī)械有限公司

        摘要:納米結(jié)構(gòu)鋼可以通過兩種不同的方法來實(shí)現(xiàn)。有眾所周知的“自上而下”的方法,考慮晶粒尺寸的工藝步驟,如嚴(yán)重塑性變形(SPD)是從上到下的發(fā)展。另一種“自下而上”的方法是從單個(gè)單位開始,從下到上開發(fā)產(chǎn)品。后一種方法被認(rèn)為是納米技術(shù)的主要途徑。本文綜述了“自下而上”的方法制備和檢測(cè)納米鋼。此外,還將重點(diǎn)介紹高能攪拌球磨機(jī)、壓制和燒結(jié)等粉末冶金的其他步驟。高能球磨機(jī)是在這項(xiàng)工作的基礎(chǔ)上,既保證了晶粒的納米結(jié)構(gòu),又將物料粒度分布變窄。


        關(guān)鍵詞:氧化物分散鋼、粉末冶金、高能攪拌磨、燒結(jié)

        鐵素體/馬氏體鋼(FMS)是先進(jìn)快堆包層/導(dǎo)管材料以及核聚變演示工廠第一壁和包層結(jié)構(gòu)材料的主要候選材料,因?yàn)樗鼈冊(cè)诳馆椛涓哌_(dá)200dpa的高中子劑量方面是有優(yōu)勢(shì)的。然而,由于高溫下的拉伸和蠕變強(qiáng)度較差,它們的利用率限制在600℃左右。為了獲得更高的設(shè)備運(yùn)行溫度以提高熱效率,人們通過控制合金元素和在FMS中使用穩(wěn)定的碳化物沉淀進(jìn)行熱處理來改善高溫性能,特別是在發(fā)電工業(yè)中的應(yīng)用。氧化物分散強(qiáng)化(ODS)FMS是一種未來很有利用價(jià)值的材料,由于在鐵素體/馬氏體基體中添加了極為熱穩(wěn)定的氧化物顆粒分散,具有在高溫下使用的潛力(圖1)。

        圖1.粉末冶金和機(jī)械加工技術(shù)原理圖

        ODS FMS的發(fā)展主要集中在快堆燃料包層應(yīng)用和聚變堆材料應(yīng)用等領(lǐng)域。日本核循環(huán)發(fā)展研究所(JNC)對(duì)ODS FMS進(jìn)行了領(lǐng)先的技術(shù)開發(fā),特別強(qiáng)調(diào)燃料包層在快堆中的應(yīng)用。這項(xiàng)技術(shù)的研究被認(rèn)為是擴(kuò)展性能降低活化鐵素體鋼作為一個(gè)系統(tǒng)適用于聚變結(jié)構(gòu)材料。作為先進(jìn)快堆的一種未來有很大利用價(jià)值的包層材料,ODS-FMS的研究和開發(fā)工作自1987年開始在JNC進(jìn)行。與制造供應(yīng)商合作進(jìn)行了有關(guān)機(jī)械研磨(MM)工藝優(yōu)化以及合金元素對(duì)高溫機(jī)械強(qiáng)度影響的基礎(chǔ)研究。

        基于這些研究的結(jié)果,1990年曾對(duì)薄壁覆層的熱擠壓和熱軋工藝進(jìn)行了試驗(yàn)研究。試驗(yàn)結(jié)果表明,與縱向單軸方向相比,復(fù)合材料在雙軸向環(huán)向蠕變斷裂強(qiáng)度降低,即強(qiáng)度各向異性,且環(huán)向延性明顯降低。根據(jù)與九州大學(xué)Yoshinaga團(tuán)隊(duì)合作的基礎(chǔ)研究,制造的ODS覆層的這些出乎意料的機(jī)械性能歸因于平行于軋制方向的極細(xì)長(zhǎng)的晶粒之間的晶界滑動(dòng)。

        為了獲得等軸均勻的晶粒,到1994年為止,利用擠壓棒材試驗(yàn)探索了兩種方法:馬氏體9Cr-ODS鋼(特別是針對(duì)抗輻射合金)的a-c相變和鐵素體12Cr-ODS鋼(針對(duì)耐腐蝕合金)的另一側(cè)再結(jié)晶處理。

        從1995年到2000年:已經(jīng)有了廣泛的技術(shù)突破用于制造薄壁覆層,以防止中間制造過程中的裂紋萌生,并在相變和再結(jié)晶處理的基礎(chǔ)上確保具有優(yōu)異內(nèi)部蠕變強(qiáng)度和均勻晶粒形貌的延性。

        必須建立厚板和大直徑ODS鋼管的生產(chǎn)工藝,以便將其應(yīng)用于未來的融合第一壁和包層系統(tǒng)的大截面。

        圖2顯示了fusion first wall應(yīng)用的建議面板生產(chǎn)工藝。用機(jī)械球磨的粉末經(jīng)熱靜壓(HIP)加工出板坯,然后用熱軋直接生產(chǎn)出大尺寸的板材。熱軋工藝在生產(chǎn)過程中是必要的,因?yàn)闊犰o壓產(chǎn)品產(chǎn)生均勻的結(jié)構(gòu),但其沖擊性能比上面所述退化。

        圖2.提出了驟變第一壁板的生產(chǎn)工藝

        作為另一種可選的加工方法:反復(fù)進(jìn)行冷軋和隨后的熱處理,以使最終板具有約2 m x 2 m的尺寸和所需的厚度,并具有足夠的尺寸精度。馬氏體9Cr-ODS鋼的爐冷軟化和鐵素體12Cr-ODS鋼的再結(jié)晶退火是冷軋硬化板軟化的必然選擇。通過熱軋直接生產(chǎn)最終形狀在某些情況下是適用的。在最后階段,需要進(jìn)行等軸晶的熱處理:9Cr-ODS鋼進(jìn)行a-c相變,12Cr-ODS鋼進(jìn)行再結(jié)晶處理。在鋼鐵行業(yè)中,能夠進(jìn)行生產(chǎn)加工的大型設(shè)備已經(jīng)存在。
         

        高能球磨工藝]
         

        ODS鋼的有效分散將通過采用高能球磨工藝實(shí)現(xiàn),即研磨機(jī)研磨(圖3)。本文提出了采用機(jī)械力化學(xué)法對(duì)陶瓷微粒進(jìn)行干法和濕法涂覆的方法。多功能研磨機(jī)(本公司備有)可在干燥或潮濕條件下工作。

        在我們的模型實(shí)驗(yàn)中,對(duì)于一些粉末混合物,使用高能球磨機(jī)(UnionProcess,01-HD/HDDM)。由于陶瓷(氮化硅、氧化鋯)零件(缸、棒、球)如圖3所示,該設(shè)備允許更高的轉(zhuǎn)速和無(wú)污染的混合過程。

        根據(jù)我們以前的觀察,高能攪拌球磨機(jī)比傳統(tǒng)行星式球磨機(jī)有更多的優(yōu)點(diǎn)。在濕法工藝中,與行星磨500 rpm相比,研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速可能更高,達(dá)到4000 rpm。采用DELTA研磨盤拌以及0.1-0.2mm的小磨介確保IPs在涂層溶液中的高效分散。在接下來的干燥過程中也可能涉及機(jī)械合金化過程。


        圖3.本研究中使用的研磨機(jī)

        [壓制、成型]
         

        ODS樣品是用干壓機(jī)(7噸)制備(圖4)。


        圖4.沖壓工具

        [熱等靜壓]
         

         

        熱等靜壓工藝(圖5)提供了一種用不同粉末材料制造結(jié)構(gòu)部件的方法。在金屬間化合物領(lǐng)域,生產(chǎn)成形零件是一種常見的技術(shù)。這個(gè)過程是基于在一個(gè)容器中填充粉末混合物。在大多數(shù)情況下,用鐵罐作為隔層。在加工之前,將容器抽真空至高真空并升高溫度,以除去材料粉末中的空氣和水分。

         

        密封容器后,將其置于熱等靜壓爐內(nèi)。爐內(nèi)施加高惰性氣體壓力,壓力高達(dá)2000巴。等靜壓和高溫是粉末在鋼容器中壓實(shí)的原因。與高壓技術(shù)類似,在這一過程中可以使用原始粉末或預(yù)合金粉末。由于熱等靜壓法是在高達(dá)1800℃的溫度下進(jìn)行的,應(yīng)用這種技術(shù)可以獲得接近理論密度的非常好的密度。
         


        圖5.熱等靜壓(HIP)

        [放電等離子燒結(jié)]
         

        SPS使得在較低的溫度下制備完全致密的復(fù)合材料成為可能。它還提供了一種寶貴的方法,修改動(dòng)力學(xué)的致密化,反應(yīng)和晶粒生長(zhǎng),涉及到整個(gè)燒結(jié)周期。SPS已成功地應(yīng)用于各種陶瓷(氧化物、氮化物、碳化物和復(fù)合材料)。SPS方法與傳統(tǒng)的熱壓工藝相當(dāng),前者將粉末裝入模具中,然后在燒結(jié)過程中施加單軸壓力。然而,與使用外部熱源不同,通常幾千安培(和幾伏)的電流可以通過石墨模具、樣品或兩者。沿模具傳導(dǎo)它基本上代表電阻加熱,即模具也可作為熱源。通過樣品的傳導(dǎo)可能在粉末顆粒之間產(chǎn)生擊穿、電弧、火花或等離子體,從而導(dǎo)致快速致密化過程。利用SPS方法可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品的致密化,而無(wú)需大量的晶粒生長(zhǎng)過程。在MTA-MFA中將開發(fā)一種快速燒結(jié)裝置。

         

        [ODS鋼的結(jié)構(gòu)表征]
         

        采用掃描電鏡對(duì)起始奧氏體粉末進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征(圖6)。

        圖6.奧氏體起始粉末的SEM圖像

         

        下圖(圖7-9)顯示了在600 RPM下干磨5小時(shí)制備的含有1%的Y2O3的奧氏體樣品的結(jié)構(gòu)分析。


        圖7.奧氏體試樣的SEM圖像


        圖8.奧氏體樣品元素組成圖



        圖9.奧氏體樣品中所有元素的圖譜
         

        結(jié)論
         

         

        納米結(jié)構(gòu)鋼可以通過兩種不同的方法實(shí)現(xiàn)。有一種眾所周知的“自上而下”方法,其中考慮到晶粒尺寸,工藝步驟,如嚴(yán)重塑性變形(SPD)是從上到下的發(fā)展。另一種“自下而上”的方法是從單個(gè)元素開始,從下到上開發(fā)產(chǎn)品。后一種方法被認(rèn)為是納米技術(shù)的主要途徑。本文綜述了“自下而上”的納米結(jié)構(gòu)鋼制備和檢驗(yàn)方法。粉末冶金的其他步驟,如高效納米研磨、壓制和燒結(jié),被用于制備納米結(jié)構(gòu)鋼。在此基礎(chǔ)上研制的高能球磨機(jī)是粉末冶金工藝的第一步,在保證顆粒具有納米結(jié)構(gòu)的同時(shí),又保證了氧化物顆粒的良好分散。








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