中國(guó)粉體網(wǎng)訊  粉體顆粒粒度是產(chǎn)品的主要質(zhì)量指標(biāo)，它可用來預(yù)測(cè)產(chǎn)品穩(wěn)定性、紙張涂層特性、顏料覆蓋能力、水泥凝固時(shí)間、藥物活性，食品色澤及口感等等，也是選擇分離設(shè)備，預(yù)測(cè)濾餅層的滲透性或比阻等的依據(jù)。激光粒度儀是檢測(cè)粉體顆粒粒度的常用儀器，因其檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確、高效等特點(diǎn)而備受歡迎。

在激光粒度測(cè)試的研究中，有三個(gè)關(guān)鍵技術(shù)：光學(xué)對(duì)中技術(shù)、儀器校準(zhǔn)技術(shù)和樣品分散技術(shù)。

光學(xué)對(duì)中技術(shù)

對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測(cè)陣列的圓心。在測(cè)量中只有保證精確的對(duì)中，才能得到正確的測(cè)試數(shù)據(jù)。

激光粒度儀大多用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)移動(dòng)尺運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)兩維對(duì)中，如果機(jī)械結(jié)構(gòu)不能保證步進(jìn)電機(jī)、軸套、移動(dòng)尺3個(gè)器件的中心在一條直線上，以及移動(dòng)尺正反轉(zhuǎn)間的間隙過大，都會(huì)使對(duì)中不準(zhǔn)確。另外，對(duì)中系統(tǒng)必須限位，否則如果光路出現(xiàn)問題就會(huì)導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)誤判，引起誤動(dòng)作，損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。

使用三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)是關(guān)鍵技術(shù)之一，在絲杠步進(jìn)電機(jī)的基礎(chǔ)上采用壓電陶瓷微動(dòng)元件作為運(yùn)動(dòng)控制部件，可以大大提高對(duì)中系統(tǒng)的精準(zhǔn)度；傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使用消隙滑軌，可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等。

儀器校準(zhǔn)技術(shù)

激光粒度儀需要嚴(yán)格的儀器校準(zhǔn)，不僅是通過測(cè)量國(guó)家計(jì)量認(rèn)證過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正儀器的準(zhǔn)確度，還要進(jìn)行以下幾種考量。

①保證儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定

要保證儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定需要保證光學(xué)窗口的內(nèi)外表面光潔，無劃痕，干凈，無物理損傷，光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑，無明顯凸凹等。

②減少外界條件對(duì)測(cè)量的影響

外界條件主要是指環(huán)境的濕度、溫度，以及環(huán)境中的電磁兼容問題。要盡可能將這些影響抑制到最小。

③儀器測(cè)量的重復(fù)性

儀器預(yù)熱完成后，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，一般要求測(cè)試次數(shù)為6次以上，分析測(cè)試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)行測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定。

④儀器測(cè)量的相對(duì)誤差

相對(duì)誤差的確定要通過測(cè)試3種以上的經(jīng)過國(guó)家計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并且各個(gè)樣品分別測(cè)量3次或以上，這一點(diǎn)比儀器重復(fù)性測(cè)試要求更高。用各組測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對(duì)誤差來表征儀器的相對(duì)誤差。

⑤儀器的分辨力

采用測(cè)試兩種樣品混合的方法判斷儀器分辨力，均勻混合液樣品中兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2，儀器測(cè)量的粒度分布圖中曲線應(yīng)清晰地呈現(xiàn)出2個(gè)獨(dú)立的波峰。

樣品分散技術(shù)

不同樣品之間的密度差異較大，粒子的粒徑大小及分布不盡相同，檢測(cè)儀器(包括進(jìn)樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力，甚至從毫克級(jí)到公斤級(jí)。不同的分散條件會(huì)產(chǎn)生不同的效果。

①分散介質(zhì)的選擇

分散介質(zhì)選擇的依據(jù)是無腐蝕性、無毒性、對(duì)粉體浸潤(rùn)、成本低。通用的介質(zhì)有乙醇、甘油、水、環(huán)乙醇等，乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng)，分散效果更好，水或水加甘油適合于較粗的粉末，乙醇或乙醇加水適合于較細(xì)的粉末。

②分散時(shí)間的影響

研究表明分散時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)引起樣品破碎；在不引起樣品破碎的情況下，分散時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試效果越好。

③分散劑種類及濃度的影響

分散劑中使用最多的是表面活性劑，粉體顆料在水中帶正電或負(fù)電，如果加入的表面活性劑帶有同種電荷，利用電荷之間的排斥作用就實(shí)現(xiàn)了粉體顆粒的分散。針對(duì)某一特定的粉體顆粒樣品，需要通過實(shí)驗(yàn)，選出理想的表面活性劑。

研究表明如果分散劑濃度過高，會(huì)導(dǎo)致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象，造成粒度測(cè)量結(jié)果偏高。所以要合理控制分散劑的濃度。

④粉體溶液濃度的影響

粉體樣品液的濃度過大，由于粒子團(tuán)聚及多次散射的作用，測(cè)量的粒度分布曲線峰值較寬，粒徑偏大，測(cè)量誤差較大；如果粉體樣品液的濃度較小，則測(cè)得的粒度分布曲線峰值也較窄，粒子直徑較小。所以要選擇適宜的粉體溶液濃度。

⑤粉體試樣溶液溫度的影響

研究表明溫度較低時(shí)，粒子易于聚集，測(cè)量誤差較大，隨著溫度的升高，粒子的粒度逐漸變小，溫度升高促進(jìn)粒子的分散，但當(dāng)溫度高于35℃時(shí)，粒度測(cè)試數(shù)據(jù)不再顯著減小。所以20～35℃范圍是待測(cè)粉體試樣溶液的最佳溫度。

2019年10月30日-31日，由中國(guó)粉體網(wǎng)主辦的“2019全國(guó)石英大會(huì)”將在江蘇徐州舉行，屆時(shí)來自珠海真理光學(xué)儀器有限公司的張福根博士將帶來《激光粒度測(cè)試技術(shù)的新進(jìn)展》的精彩報(bào)告，更多關(guān)于激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)的探討，敬請(qǐng)期待！

張福根博士簡(jiǎn)介

于1989年從天津大學(xué)取得博士學(xué)位，主攻光學(xué)儀器專業(yè)。1993年和朋友聯(lián)合創(chuàng)辦歐美克公司，利用自己所學(xué)，研究開發(fā)以激光粒度分析儀為主的顆粒測(cè)量?jī)x器；2011年，受聘天津大學(xué)兼職教授，指導(dǎo)博士和碩士研究生開展光散射理論基礎(chǔ)研究；2015年，加入珠海真理光學(xué)儀器有限公司，再次投身顆粒測(cè)試產(chǎn)品的商業(yè)化工作。

參考來源：

百度文庫

隋修武.激光粒度分析儀的關(guān)鍵技術(shù)及研究進(jìn)展

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