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        【原創(chuàng)】一文了解超細(xì)氧化鋁粉體的制備方法


        來源:中國粉體網(wǎng)   平安

        [導(dǎo)讀]  超細(xì)氧化鋁的概念是上個世紀(jì)60年代所提出的,主要是為了區(qū)別傳統(tǒng)的拜耳法生產(chǎn)的“普通氧化鋁粉末”。已知的超細(xì)氧化鋁粉體制備方法有以下幾種。

        中國粉體網(wǎng)訊  超細(xì)氧化鋁的概念是上個世紀(jì)60年代所提出的,主要是為了區(qū)別傳統(tǒng)的拜耳法生產(chǎn)的“普通氧化鋁粉末”。二者的區(qū)別在于:前者由人工合成,純度在99.9%—99.999%(3-5N)之間,平均粒度在數(shù)十微米以下,專門應(yīng)用于各種人工晶體(YAG)、人工寶石、精密電子元件、LCD襯底等高科技領(lǐng)域;而后者是由天然礦物一鋁土礦,采用粉末冶金方法生產(chǎn),純度一般低于99.9%(3N),主要用于冶金、耐火材料、化工、傳統(tǒng)陶瓷等工業(yè)領(lǐng)域。已知的超細(xì)氧化鋁粉體制備方法有以下幾種:

        1、氣相法

        是指在氣態(tài)下通過物理或者化學(xué)反應(yīng),接著通過快速冷卻的方式使得氣態(tài)物質(zhì)凝聚長大成納米粉末的方法。

        1.1 蒸發(fā)冷凝法

        在惰性氣體中使氧化鋁加熱氣化蒸發(fā),然后在惰性氣體中冷卻和凝結(jié)而形成超微粒子。根據(jù)加熱源的不同可分為等離子體加熱、電子束加熱、電弧加熱和激光加熱。

        1.2 氣相水解法

        又稱為火焰水解法和火成法。這種方法是把鋁鹽在氫、氧焰中進(jìn)行高溫水解,在氣相中析出超微粒子。

        氣相法可以通過控制氣體的流量等來制備出無團(tuán)聚或著少團(tuán)聚的粉末來,但缺點(diǎn)是氣化所需耗能量大,設(shè)備復(fù)雜等。

        2、固相法

        2.1 機(jī)械粉碎法

        是利用粉碎設(shè)備施加于物料的機(jī)械力使得材料發(fā)生結(jié)構(gòu)變化、化學(xué)變化和物理化學(xué)變化的一種方法。其原理就是利用研磨介質(zhì)和原料之間的相互作用最終使得原料破碎。應(yīng)用較多的超細(xì)粉碎設(shè)備有球磨機(jī)、高能球磨機(jī)、行星磨、塔式粉碎機(jī)和氣流磨等。

        其優(yōu)點(diǎn)為設(shè)備要求簡單,制作成本低且獲得的產(chǎn)量高等;缺點(diǎn)為處理后的氧化鋁粉體含有一定量的雜質(zhì),降低其性能,同時得到的粒徑范圍比較寬,由于表面積的急劇減小會導(dǎo)致粉體容易發(fā)生團(tuán)聚。

        2.2 固相反應(yīng)法

        是將一定摩爾比的鋁鹽或者鋁銨充分混合,接著對其進(jìn)行研磨活化,最后進(jìn)行煅燒,通過固相界面反應(yīng)直接得到納米粉體或者再次破碎納米粉體的一種方法。

        其優(yōu)點(diǎn)為得到的產(chǎn)物高,反應(yīng)純度高,缺點(diǎn)為:固體物質(zhì)相互反應(yīng)需要的溫度較高,所需氣體壓力較大對設(shè)備的要求高;粒徑范圍較大等。

        2.3 燃燒法

        鋁粉燃燒法,是利用粒徑小于40微米的鋁粉在氧氣和丙烷的火焰中燃燒來制備超細(xì)氧化鋁粉末。

        2.4 非晶晶化法

        非晶晶化法是先制備非晶態(tài)的化合態(tài)鋁,然后經(jīng)過退火處理,使非晶晶化。這種方法可生產(chǎn)出成分準(zhǔn)確的納米材料,且不需經(jīng)過成型處理,由非晶態(tài)可直接制備出納米氧化鋁。

        3、液相法

        3.1 沉淀法

        是往鋁鹽溶液中添加適當(dāng)?shù)某恋韯玫角膀?qū)體沉淀物,接著過濾、干燥、煅燒等工藝制備相應(yīng)的超細(xì)粉體的一種方法。

        沉淀法制得的氧化鋁粉末產(chǎn)品不僅有優(yōu)異的性能指標(biāo),而且制備工藝簡單、設(shè)備和原料成本較低,是現(xiàn)代工業(yè)化生產(chǎn)中制備氧化鋁粉末的最常用的方法之一。但是其存在的問題是在制備的每個環(huán)節(jié)產(chǎn)物都容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,這就會嚴(yán)重影響產(chǎn)品的各項(xiàng)性能指標(biāo)。

        3.2 溶膠-凝膠法

        所用的前驅(qū)體為無機(jī)鹽或者金屬醇鹽,主要反應(yīng)步驟是前驅(qū)體溶于溶劑中(水或有機(jī)溶劑)形成均勻的溶液,溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或者醇解反應(yīng)生成溶膠,后者經(jīng)過干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。

        溶膠凝膠法制備的Al2O3具有高度的化學(xué)均勻性、容易均勻摻雜微量元素、化學(xué)反應(yīng)容易進(jìn)行、合成粉末粒徑范圍窄。缺點(diǎn):原料價格高且有些原料對健康有害;工藝工程時間長。

        3.3 水熱法

        以水為溶劑,在密封系統(tǒng)中創(chuàng)造一個高溫高壓水熱條件來制備粉體的方法。此方法制備出來的粉體性能好,晶粒小且粒徑分布窄,團(tuán)聚程度較低。

        此方法創(chuàng)造出了一個特殊的物理化學(xué)環(huán)境,得到的粉體形貌和粒度可控,但是在封閉的條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),要大批量生產(chǎn)就需要有抗高溫高壓的設(shè)備,無形中會給生產(chǎn)帶來一定的危險。

        3.4 微乳液法

        是利用在微乳液液滴中的額化學(xué)反應(yīng)來生成固體來得到所需要的粉末的。為了獲得單分散的納米顆粒就需要調(diào)節(jié)微乳液中水體積和反應(yīng)濃度來控制顆粒的成核和生長。

        微乳液法特點(diǎn):1)容易控制微乳液的核的大小來控制產(chǎn)品的粒徑;2)能夠添加表面活性劑來修飾顆粒表面,得到功能性的納米粉末;3)顆粒能被表面活性劑包覆,促使顆粒之間發(fā)生排斥,不易產(chǎn)生團(tuán)聚;4)顆粒的表層能夠被特定的有機(jī)基團(tuán)取代,合成功能性強(qiáng)的納米材料;5)通過對顆粒的包覆改善了材料界面性質(zhì),最終對其光學(xué)以及電流變性質(zhì)的改變。其主要缺點(diǎn):其產(chǎn)品率低使其很難進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

        3.5 溶液蒸發(fā)法

        把溶液制成小滴后進(jìn)行快速蒸發(fā)從而使組分偏析最小,再經(jīng)過加熱分解制得納米微粉。噴霧法是一種典型的溶液蒸發(fā)法,該方法是指利用高壓噴槍將沉淀劑噴入高溫釜中與鋁離子迅速反應(yīng)生成納米氧化鋁的一種方法。

        該方法的優(yōu)點(diǎn)是干燥所需時間短,整個過程一般在幾秒到幾十秒之內(nèi)迅速完成,因此每一個多組分細(xì)微液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生偏析,從而獲得組成均勻的超細(xì)粉體材料。

        參考資料:

        歐陽嘉駿.超聲-化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鋁.湖南工業(yè)大學(xué)

        萬燁.超細(xì)氧化鋁粉體制備過程分散性及形貌控制研究.中南大學(xué)


        (中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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        作者:平安

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