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            【原創(chuàng)】比表面積測定方法及標準簡介


            來源:中國粉體網(wǎng)   黑金

            [導(dǎo)讀]  比表面積測定方法及標準簡介。

            中國粉體網(wǎng)訊  粉體材料表面的特征,無論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看,都是至關(guān)重要的。超細粉體的表面特征常用比表面積及孔徑分布來表征。隨著超細粉體材料和納米材料的迅猛發(fā)展,生產(chǎn)和應(yīng)用各種超微氧化鋅、氧化鋁、碳酸鈣、鈷酸鋰、錳酸鋰、碳黑、石墨等幾乎所有粉體材料的領(lǐng)域都需測定產(chǎn)品的比表面積。


            比表面積測定方法


            比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?偙砻娣e之和,(國際單位為m2/g)。


            比表面積分析原理

             


            比表面的準確測定非常困難,曾經(jīng)用過的方法很多,如潤濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。理論和實踐證明氮吸附法是最可靠、最有效、最完善的,也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。


            氣體吸附法測定比表面積原理,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由于實際顆粒外表面的不規(guī)則性,嚴格來講,該方法測定的是吸附質(zhì)分子所能到達的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和。而氮氣因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為最常用的吸附質(zhì)。通過這種方法測定的比表面積我們稱之為“等效”比表面積。


            比表面積測試方法分類


            比表面積測試方法有兩種分類標準。一是根據(jù)測定樣品吸附氣體量多少方法的不同,可分為:連續(xù)流動法、容量法及重量法,重量法現(xiàn)在基本上很少采用;再者是根據(jù)計算比表面積理論方法不同可分為:直接對比法比表面積分析測定、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時這兩種分類標準又有著一定的聯(lián)系,直接對比法只能采用連續(xù)流動法來測定吸附氣體量的多少,而BET法既可以采用連續(xù)流動法,也可以采用容量法來測定吸附氣體量。

             


            比表面測試方法根據(jù)測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法。透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內(nèi)震實到一定堆積密度,根據(jù)透氣速率不同來確定粉體比表面積大小,比表面測試范圍和精度都很有限;其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法,已很少使用;其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高。

             

            來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司官網(wǎng)


            氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動態(tài)色譜法和靜態(tài)法。動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態(tài)色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。


            動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較


            關(guān)于比表面積測定方法的標準


            國際標準分類中,比表面積測定方法涉及到有色金屬、化工產(chǎn)品、燃料、建筑材料、紡織纖維、分析化學(xué)、粉末冶金、無機化學(xué)、陶瓷、粒度分析、篩分、橡膠、橡膠和塑料用原料、長度和角度測量、非金屬礦。


            國家質(zhì)檢總局,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            GB/T 7702.21-1997 煤質(zhì)顆;钚蕴吭囼灧椒 比表面積的測定

            GB/T 2922-1982 化學(xué)試劑 色譜載體比表面積的測定方法

            GB/T 6646.4-1986 溫石棉比表面積測定方法

            GB/T 6646.4 COR-1986 溫石棉比表面積測定方法 勘誤

            GB/T 8074-1987 水泥比表面積測定方法 (勃氏法)

            GB/T 14634.6-2002 燈用稀土三基色熒光粉試驗方法 比表面積測定

            GB/T 18736—2002 高強高性能混凝土用礦物外加劑

            GB/T 10722—2003 炭黑總表面積和外表面積的測定-氮吸附法

            GB/T 19587—2004 氣體吸附 BET 法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積

            GB/T 20170.2-2006 稀土金屬及其化合物物理性能測試方法.稀土化合物比表面積的測定

            GB/T 7702.20-2008 煤質(zhì)顆;钚蕴吭囼灧椒.孔容積和比表面積的測定

            GB/T 8074-2008 水泥比表面積測定方法.勃氏法

            GB/T 6609.35-2009 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法.第35部分:比表面積的測定 氮吸附法

            GB/T 14634.6-2010 燈用稀土三基色熒光粉試驗方法 第6部分:比表面積的測定


            最新比表面測定國家標準GB/T19587-2017《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》于2018年4月起正式實施。本標準規(guī)定了氣體吸附BET法測定分散的(例如納米粉)或多孔的固體物質(zhì)的整個外部和內(nèi)部通孔的比表面積的方法。 作為該標準起草單位中唯一的比表面儀生產(chǎn)企業(yè),北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司首席科學(xué)家鐘家湘教授還擔任了該標準評審專家組組長。


            美國材料與試驗協(xié)會,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            ASTM B922-2017 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2014 炭黑的標準試驗方法. 使用氮吸收法測定總面積和外部表面積

            ASTM C1274-2012 用物理吸附法測定高級陶瓷比表面積的標準試驗方法

            ASTM B922-2010 物理吸附法測定金屬粉末比表面積的標準試驗方法

            ASTM C1274-2010 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標準試驗方法

            ASTM B 922-2010 物理吸附法測定金屬粉末比表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2007 炭黑的標準試驗方法.用氮吸收法測定總的和外部表面積

            ASTM D6556-2004 炭黑的標準試驗方法.氮吸收法測定總面積和外部表面積

            ASTM D4567-2003(2013) 連續(xù)流動法單點測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標準試驗方法

            ASTM D4567-2003(2008) 連續(xù)流動法單點測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2003 炭黑的標準試驗方法.氮吸收法測定總表面積和外部表面積

            ASTM D4567-2003 連續(xù)流動法單點測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標準試驗方法

            ASTM B 922-2002 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標準試驗方法

            ASTM B922-2002 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2002 用氮吸收法測定炭黑的總表面積和外表面積的標準試驗方法

            ASTM D4620-2002(2007) 測定橡膠中氧化鋅有效表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2002a 用氮吸收法測定炭黑的總表面積和外表面積的標準試驗方法

            ASTM D6556-2001 炭黑的標準試驗方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

            ASTM D6556-2001a 炭黑的標準試驗方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

            ASTM D6556-2000a 炭黑的標準試驗方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

            ASTM C1274-2000 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標準試驗方法

            ASTM C1274-2000(2006) 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標準試驗方法

            ASTM D4567-1999 連續(xù)流動法單點測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標準試驗方法

            ASTM D5604-1996(2012) 沉淀二氧化硅的標準試驗方法.通過單點B.E.T.氮吸附法測定的表面積

            ASTM C1274-1995 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標準試驗方法

            ASTM C1069-1986(1997)e1 使用氮吸附法測定鋁礬土或石英的比表面積的標準試驗方法


            行業(yè)標準-有色金屬,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            YS/T 438.4-2013 砂狀氧化鋁物理性能測定方法 第4部分:比表面積的測定

            YS/T 438.4-2001 砂狀氧化鋁物理性能測定方法.比表面積的測定


            英國標準學(xué)會,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            BS ISO 9277-2010 氣體吸附法測定顆粒比表面積.BET方法

            BS 5293-12-1996 橡膠工業(yè)用炭黑取樣和試驗方法.第12部分:表面活性劑吸附法測定表面積

            BS 4359-1-1996 粉末比表面積的測定.第1部分:氣體表面吸附(BET)推薦方法(包括多孔物質(zhì))

            BS 4359-4-1995 粉末表面系數(shù)的測定.第4部分:使用氣體表面吸附技術(shù)測定金屬表面積推薦方法


            國際標準化組織,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            ISO 9277-2010 氣體吸附法測定顆粒比表面積.BET方法


            行業(yè)標準-化工,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            HG/T 3073-1999 橡膠配合劑.沉淀水合二氧化硅比表面積的測定.氮吸附方法


            法國標準化協(xié)會,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            NF X11-620-1996 通過氣體吸收用(BET)方法測定固體的比表面積

            NF B42-006-1996 高技術(shù)陶瓷.陶瓷粉末的試驗方法.第6部分:比表面積的測定


            日本工業(yè)標準調(diào)查會,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            JIS R1626-1996 BET法進行氣體吸附測定細陶瓷粉末表面積的方法


            歐洲標準化委員會,關(guān)于比表面積測定方法的標準


            prEN 725-6-1992 高技術(shù)陶瓷.陶瓷粉的試驗方法.第6部分:比表面積的測定


            參考資料:

            分析測試百科網(wǎng)

            百度文庫.比表面及孔的分析方法介紹

            百度文庫.氣體吸附(氮氣吸附法)比表面積測定

            百度文庫.比表面積及孔徑測試理論知識

            舒霞等.比表面與孔徑分析儀的應(yīng)用與管理

            李波濤.粉體比表面積測試方法對比分析及應(yīng)用領(lǐng)域

            貝士德儀器科技(北京)有限公司.比表面積測定儀方法簡介與分類


            (中國粉體網(wǎng)編輯整理/黑金)

            注:圖片非商業(yè)用途,存在侵權(quán)告知刪除!


            推薦28

            作者:黑金

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