中國粉體網(wǎng)訊  石墨烯(Graphene)自從發(fā)現(xiàn)以來，以其神奇的的物理特性，引起了全世界科學(xué)家的極大興趣。石墨烯不僅有優(yōu)異的電學(xué)性能和完美的結(jié)構(gòu)，其他方面也表現(xiàn)出奇特的性能，如突出的導(dǎo)熱性，高度的透光性，超常的比表面積等，這使得石墨烯在電子、信息、能源和材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

（石墨烯，來源：網(wǎng)絡(luò)）

石墨烯的表征主要分為圖像類和圖譜類，圖像類以光學(xué)顯微鏡、透射電鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微分析(AFM)為主，而圖譜類則以拉曼光譜(Raman)、紅外光譜(IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外光譜(UV)和X射線衍射(XRD)為代表。其中，TEM、SEM、Raman、AFM和光學(xué)顯微鏡一般用來判斷石墨烯的層數(shù)，而IR、XPS和UV則可對石墨烯的結(jié)構(gòu)進行表征，用來監(jiān)控石墨烯的合成過程。

圖像類

光學(xué)顯微鏡

光學(xué)顯微鏡是快速簡便表征石墨烯層數(shù)的一種有效方法。石墨烯表征研究中的一個關(guān)鍵點是尋找到合適的襯底，使單層碳原子在波長范圍內(nèi)的光學(xué)對比度最大化，以便實驗者觀察，然而該難題仍處在研究階段。目前，通常采用涂有氧化物的硅片作為襯底。調(diào)整硅的厚度到90nm或300nm，在波長為550nm處，反射光強度達到最大值，人眼的敏感度也達到最大。光學(xué)顯微鏡是表征單層和多層石墨烯最直觀的方法，但不能精確分辨出石墨烯的層數(shù)。

透射電鏡(TEM)

隨著溶膠法制備石墨烯膜的出現(xiàn)，以及無支撐石墨烯膜器件特性的改善，TEM近來成為了懸浮狀石墨烯結(jié)構(gòu)表征的有利工具。采用透射電鏡，可以借助石墨烯邊緣或褶皺處的電子顯微像來估計石墨烯片的層數(shù)和尺寸，這種方式雖然簡便快速，但是只能用來估算，無法對石墨烯的層數(shù)給予精確判斷。若結(jié)合電子衍射（ED）則可對石墨烯的層數(shù)做出比較準確的判斷。

掃描電子顯微鏡(SEM)

SEM也可以用來表征石墨烯形貌，這是因為SEM圖像的顏色和表面褶皺可以大致反映出石墨烯的層數(shù)。單層石墨烯在SEM下是有著一定厚度褶皺的不平整面，為了降低其表面能，單層石墨烯形貌會由二維向三維轉(zhuǎn)變，所以單層石墨烯的表面褶皺明顯大于雙層石墨烯，并且隨著石墨烯層數(shù)的增多，褶皺程度越來越小。這樣可以認為在圖像中顏色較深的位置石墨層數(shù)較多，顏色較淺的位置石墨層數(shù)相對較少。SEM也只能大致判斷石墨烯的層數(shù)。

原子力顯微分析(AFM)

AFM是用來檢測單原子厚度石墨烯膜光對比度的一種比較好的方法。盡管AFM效率低而且橫向掃描尺寸有限，但它依然是一種主要的表征方法。雖然它有明顯的高度誤差，AFM表征依然是在器件連續(xù)制作過程中監(jiān)控被基片支撐的石墨烯樣品拓撲品質(zhì)的最佳辦法。

圖譜類

拉曼光譜(Raman)

碳納米材料是由對稱的碳碳共價鍵構(gòu)成，這些材料的結(jié)構(gòu)即使發(fā)生微小的變化也能用拉曼光譜檢測到，拉曼光譜不僅可以區(qū)分碳材料的同素異形體，還能精確分辨石墨烯的層數(shù)，是分析與表征石墨烯最有效的工具之一。

拉曼激光實驗裝置示意圖

紅外光譜(IR)

紅外光譜在石墨烯研究中，主要用來表征石墨烯及其衍生物或復(fù)合材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)。化學(xué)法制備石墨烯時，天然石墨經(jīng)氧化插層后會在層間和邊緣引入一些含氧官能團，主要包括—COOH（邊緣），—OH和—C—O—C—（片層表面）等。目前，紅外光譜在石墨烯研究中主要是用于定性表征，關(guān)于其定量方面的表征還未見報道。

X射線光電子能譜(XPS)

X射線光電子能譜分析可以用于石墨烯及其衍生物或復(fù)合材料中化學(xué)結(jié)構(gòu)和化學(xué)組分的定性及定量研究。XPS也可用于表征氧化石墨的還原過程。在還原過程中，隨著產(chǎn)物中含氧基團的不斷去除，碳氧鍵相關(guān)的信號峰會減弱，碳峰與碳氧峰的相對峰強明顯增大。此外，在XPS譜圖上還會反映出碳氧鍵、碳碳鍵以外的其它信號峰，從而可以用于監(jiān)控石墨烯改性或復(fù)合材料的合成。

紫外光譜(UV)

紫外－可見光光譜可用于石墨烯的定性分析。在石墨烯及其復(fù)合材料的制備過程中，將所得產(chǎn)物的紫外圖譜與石墨烯或者其衍生物的紫外譜圖相比較，即可判定所得產(chǎn)物是否為石墨烯或其衍生物。

X射線衍射(XRD)

氧化－還原法制備石墨烯過程中氧化或還原不徹底會產(chǎn)生副產(chǎn)物，如石墨、氧化石墨、氧化石墨烯等。XRD可以分辨出石墨烯薄膜制備過程中產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)變化。

參考來源：

李興鰲.石墨烯的制備、表征與特性研究進展

彭黎瓊.石墨烯的表征方法

史永勝.石墨烯的制備及表征研究進展

白樹林.石墨烯熱學(xué)性能及表征技術(shù)

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