中國粉體網(wǎng)訊 α-Al2O3粉體作為獲得各種氧化鋁材料的基礎(chǔ)原料，其性能非常關(guān)鍵，高質(zhì)量、高性能的氧化鋁粉體要求做到高純、超細(xì)、有較窄的粒徑分布、沒有嚴(yán)重的團聚現(xiàn)象、分散性好等。在氧化鋁粉體的制備過程中，影響最終氧化鋁粉體分散性的因素主要有以下兩個方面。
1、前驅(qū)體對最終氧化鋁粉體分散性的影響
目前用于制備高純超細(xì)氧化鋁的方法主要是沉淀法，即通過對前驅(qū)體進(jìn)行鍛燒制備粉體。在這一過程中，前驅(qū)體是影響最終產(chǎn)物分散性的關(guān)鍵因素。
制備氧化鋁粉體的前驅(qū)體主要包括水合氧化鋁、硫酸鋁銨和碳酸鋁銨，這些前驅(qū)體由溶液中經(jīng)沉淀形成，其顆粒粒徑、分散狀態(tài)及相轉(zhuǎn)變溫度等均對產(chǎn)物的分散性有明顯影響。
在鋁鹽與沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生前驅(qū)體沉淀的過程中，所生成的沉淀物包括成核和晶核長大兩個過程。在成核階段，晶粒尺寸非常細(xì)小，具有極高的表面能。表面的缺陷較多，存在大量的懸鍵和不飽和鍵，使顆粒帶電導(dǎo)致其自由能很高。根據(jù)熱力學(xué)角度，團聚狀態(tài)比分散狀態(tài)要穩(wěn)定，所以溶液中的細(xì)顆�？偸怯袌F聚的趨勢。
此外，在兩種溶液混合時，總會出現(xiàn)混合濃度不均勻的現(xiàn)象。這時濃度高的區(qū)域或者兩種溶液先接觸的區(qū)域就會先生成晶核，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，先生成的晶核不斷長大，成為粒徑較大的粒子，而其他濃度低的或者后接觸的區(qū)域才開始生成細(xì)小的粒子并逐漸長大。此時，后生成的細(xì)小的粒子會吸附在先生成的大粒子表面，通過表面反應(yīng)和擴散熔合作用成為更大的粒子。但如果熔合的時間過長，則會吸附更多的細(xì)小粒子，從而形成團聚體。
總之，溶液內(nèi)部顆粒的團聚是個十分復(fù)雜且可逆的過程，即團聚和分散處于動態(tài)平衡狀態(tài)，任何細(xì)微的變化都會導(dǎo)致顆粒的狀態(tài)發(fā)生改變。
氧化鋁前驅(qū)粉體生成的同時，還伴隨著生成其他副產(chǎn)物，所以要進(jìn)行抽濾以洗去副產(chǎn)物。但是抽濾后的濾餅中，氧化鋁前驅(qū)體含有大量的結(jié)構(gòu)和吸附水。在烘箱干燥過程，水分不斷蒸發(fā)，前驅(qū)體凝膠出現(xiàn)彎月液面的空隙，導(dǎo)致毛細(xì)管收縮，使粉體緊密的連接在一起形成團聚體。另一方面，抽濾過程中使用的去離子水在干燥時容易產(chǎn)生氫鍵粘合作用，造成硬團聚。這些團聚過程都是不可逆的，硬團聚體一旦形成，很難再將它們徹底分離開。因此，要獲得分散性好的粉體，控制前驅(qū)體的團聚狀態(tài)是至關(guān)重要的。
對前驅(qū)體團聚的調(diào)控手段主要包括以下幾種：
（1）分散劑調(diào)控
當(dāng)前驅(qū)體沉淀在液體中生成時，由于顆粒之間具有范德華和靜電引力，故此一般在沉淀生成之前加入分散劑加以調(diào)控。一般地，根據(jù)分散原理的不同常選用硫酸銨[(NH4)2SO4]和聚乙二醇(PEG)。其中，硫酸銨具有靜電分散的作用，使顆粒帶上相同的電荷，相互排斥達(dá)到分布均勻的狀態(tài)。
（2）有機物洗滌
采用無水乙醇等有機物洗滌前驅(qū)體，可以用表面張力小的有機溶劑置換顆粒表面吸附的自由水，減小氫鍵的作用和顆粒聚集的毛細(xì)管力，抑制顆粒的團聚。同時，有機試劑官能團（-OC2H5）能取代膠粒表面部分非架橋羥基（-OH），起到一定的空間位阻作用，這樣就可減輕或消除硬團聚的產(chǎn)生。
（3）機械和超聲分散
團聚的破壞主要是靠機械力和超聲波。常用的機械分散方法有球磨法，球磨法又可分為球磨、氣流磨、振動磨。球磨分散具有很強的機械力，打破粉體的團聚體，同時也可以減小粉體的粒徑、提高粉體的球形度。但在球磨提高分散性的同時，容易引入雜質(zhì)。另一方面，球磨時間以及轉(zhuǎn)速都會對分散性有很大的影響，粉體在球磨的過程中會被打細(xì)，但是細(xì)到一定程度后，粉體的表面能急劇增加，又會出現(xiàn)“二次團聚”現(xiàn)象。
超聲分散是在超聲場中，利用超聲波在溶液局部產(chǎn)生的巨大的沖擊力和微射流等“空化”作用，使顆粒分散，但需注意的是，長時間的產(chǎn)生工作會使體系中的介質(zhì)吸收波而轉(zhuǎn)化為熱能，大量的熱量會影響粒子的成核以及長大過程。另外，超聲分散雖可以獲得理想的效果，但是大規(guī)模使用超聲分散能耗過大，難以在工業(yè)范圍中推廣使用。
除以上幾種方法外，在前驅(qū)體的干燥階段，采用特殊干燥工藝如噴霧冷凍干燥和超臨界流體干燥等，也可以進(jìn)一步改善顆粒的團聚現(xiàn)象。
2、煅燒工藝對粉體分散性的影響
由于前驅(qū)體超細(xì)的粒徑，使其具有超高的表面能和燒結(jié)活性。在低溫?zé)Y(jié)過程中團聚的前驅(qū)體優(yōu)先燒結(jié)，形成燒結(jié)頸進(jìn)而形成大的團聚體。當(dāng)煅燒溫度過高時，此時粉體的擴散速度加快，團聚體會繼續(xù)燒結(jié)，降低粉體活性，同時也不利于后續(xù)陶瓷氣孔的排除和致密化。因此控制合理的煅燒制度對減輕團聚現(xiàn)象尤為重要。
已有大量工作致力于降低α-Al2O3的形成溫度，來達(dá)到控制α-Al2O3粉體的粒徑分布及分散性的目的，比如通過引入無機添加劑、晶種或機械球磨等方法來制備性能良好的α-Al2O3粉體。
（1）加入晶種對α-Al2O3粉體分散性的影響
己有的研究表明在高溫煅燒階段添加晶種可以影響α-Al2O3相變過程中的成核勢壘。晶種可以為體系提供低能量的異相成核點，降低形核勢壘及相應(yīng)的活化能，最終降低相變溫度，從而避免高溫下的燒結(jié)、團聚、顆粒粗化等現(xiàn)象，得到高分散性的α-Al2O3粉體。
（2）機械球磨處理對α-Al2O3粉體分散性的影響
基于機械能對固態(tài)反應(yīng)的有益影響，機械球磨被廣泛用于活化各種前驅(qū)物粉體，促降低其相轉(zhuǎn)變溫度。前驅(qū)體的球磨活化可有效降低α-Al2O3的形成溫度，減弱因高溫煅燒引起的燒結(jié)、團聚等現(xiàn)象，提高最終α-Al2O3粉體的分散性。
參考資料：
魏帥.化學(xué)沉淀法制備高分散氧化鋁粉體及其性能表征
楊陽.高純超細(xì)α-Al2O3粉體的制備與表征
