中國粉體網(wǎng)訊 納米科技是未來高科技發(fā)展的基礎(chǔ),納米材料的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)以及顯微組織關(guān)系是決定其性能以及應(yīng)用的關(guān)鍵因素,能夠用于納米材料表征的儀器分析方法已經(jīng)成為納米科技中必不可少的實驗手段。許多研究人員以及相關(guān)人員對納米材料還不是很熟悉,尤其是對如何分析和表征納米材料,獲得納米材料的一些特征信息還存在一定疑惑。
圖1 納米材料常用的表征技術(shù)。
從納米材料的表征技術(shù)角度分類的話,見圖1。不過為了讓大家更好的理解這些表征技術(shù)各自發(fā)揮的作用,我們從納米材料的角度來分別介紹,主要從納米材料的組成成分、形貌、粒度、結(jié)構(gòu)等方面進行簡單介紹。
1. 組成成分分析
當(dāng)我們合成好納米材料后,我們一般需要知道材料的成分是否是我們想要的,從而進行下一步相關(guān)性能的測試。因此首先確定納米材料的元素組成,判斷材料的純度,是否含雜質(zhì)以及濃度等至關(guān)重要。為達到此目的,以下表征技術(shù)我們可以選擇。
a.用來分析納米材料的體相元素組成以及雜質(zhì)成分:
b.用來分析納米材料的表面與微區(qū)成分:
案例:
表1 在本研究中應(yīng)用的不同ICP-MS技術(shù)的具體特征[1]
圖 2 樣品的(A) X射線光電子能譜和(B) 俄歇電子能譜[2]。
2. 形貌分析
材料的很多重要物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的,比如顆粒狀與納米線和管狀的納米材料的物理化學(xué)性能有很大的差異。因此我們也需要利用一些技術(shù)來表征納米材料的形貌,常用的有以下技術(shù)可以選擇:
除了以上四種,另外還有掃描透射電子顯微鏡(STEM),場發(fā)射顯微鏡(FEM),場離子顯微鏡(FIM)等等。
案例:
圖3 CuO納米粒子的(A) SEM、(B) TEM、(C)AFM圖[3]。
3.粒度分析
對于納米材料,其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。一般由于顆粒形狀的復(fù)雜性,很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小,因此,廣泛采用等效粒度的概念來描述。不同的粒度分析技術(shù)所依據(jù)的測量原理不同,其顆粒特性也不同,因此只能進行等效對比。分析納米材料粒度的技術(shù)常用的有以下兩種。
案例:
圖4 納米材料的(A) TEM圖和(B) DLS圖[4]。
4.結(jié)構(gòu)分析
除了成分和形貌以及粒度外,納米材料的結(jié)構(gòu)對材料的性能也有著重要的作用,包括物相結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)等。
案例:
圖5 納米材料的(A) XRD、(B) Raman、(C)高分辨TEM圖和SAED圖[5]。
案例:
圖6 納米材料的(A-D) TEM圖、(E)氮吸附脫附等溫線和SAXRD圖[6]。
案例:
圖7 透明質(zhì)酸的(A) IR圖、(B)Raman圖和(C)13C NMR譜圖[7]。
5. 其他
熱分析技術(shù)是在程序溫度控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水,結(jié)晶-熔融,蒸發(fā),相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等,是一種十分重要的分析測試方法。
案例:
圖8 聚合物的(A) DSC圖、(B)DTA圖和(C)TG圖[8]。
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