中國(guó)粉體網(wǎng)訊 粉體粒度測(cè)試，是通過(guò)特定的儀器和方法對(duì)粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對(duì)粉體特性的要求是各不相同的，所以客觀真實(shí)地進(jìn)行粉體粒度測(cè)試是一項(xiàng)非常重要的工作。下面具體講一下關(guān)于粉體粒度測(cè)試的基本方法。
一、粉體概述
1.概念
粉體是由許許多多小顆粒物質(zhì)組成的集合體。其共同的特征是：具有許多不連續(xù)的面，比表面積大，由許多小顆粒物質(zhì)組成。
2.分類
粉體類別 粒徑范圍
微米粉體 1~100μm
亞微米粉體 0.1~1μm
納米粉體 1~100nm
超細(xì)粉體 小于10μm
3.粉體的應(yīng)用
粉體，特別是納米粉體，由于其小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，使得它們?cè)诖判圆牧稀㈦娮硬牧�、光學(xué)材料、高致密材料、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應(yīng)用前景。
二、粒度測(cè)試相關(guān)概念
顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說(shuō)的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。
粒徑：顆粒直徑。
粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
比表面積：?jiǎn)挝恢亓康念w粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系 。
三、粉體粒度分析方法
圖1 幾種粒度測(cè)量方法及其范圍
1.篩分法
工作原理：篩具在激振器的作用下，產(chǎn)生圓形、橢圓形或直線軌跡的振動(dòng)。由于篩面的振動(dòng)使篩面上的物料層松散并離開(kāi)篩面拋起，使細(xì)粒級(jí)能透過(guò)料層下落并通過(guò)篩孔排出，并將卡在篩孔中的顆粒振出。
篩分機(jī)是利用散粒物料與篩面的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，使部分顆粒透過(guò)篩孔，將砂、礫石、碎石等物料按顆粒大小分成不同級(jí)別的振動(dòng)篩分機(jī)械設(shè)備。它廣泛應(yīng)用于冶金、建材、化工、糧食、礦山等各行各業(yè)中。
圖2 一種圓筒篩分機(jī)結(jié)構(gòu)圖
上述圓筒篩分機(jī)構(gòu)成：包括機(jī)架(2)以及設(shè)置在所述機(jī)架(2)上的篩箱(1)，所述篩箱(1)連接有驅(qū)動(dòng)裝置(3)，所述驅(qū)動(dòng)裝置(3)用于驅(qū)動(dòng)所述篩箱(1)往復(fù)振動(dòng)；所述篩箱(1)包括篩具(112)，所述篩具(112)的頂端和底端分別以可拆分方式連接上半囊(111)和下半囊(113)，所述篩具(112)、所述上半囊(111)和所述下半囊(113)構(gòu)成密閉腔體；所述驅(qū)動(dòng)裝置(3)通過(guò)驅(qū)動(dòng)所述下半囊(113)產(chǎn)生上下往復(fù)變形，從而帶動(dòng)所述篩箱(1)往復(fù)振動(dòng)。
圖3 一種礦物篩分機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖
所述篩分筒體(1)包括上料口(11)和出料口(12)，所述上料口(11)和出料口(12)處均設(shè)有稱量機(jī)構(gòu)(2)，稱量機(jī)構(gòu)(2)包括驅(qū)動(dòng)器(21)、稱量底板(22)、質(zhì)量傳感器(23)和顯示屏(24)，稱量底板(22)為翻轉(zhuǎn)板，稱量工作完成后，稱量底板(22)由驅(qū)動(dòng)器(21)驅(qū)動(dòng)翻轉(zhuǎn)，將稱量底板(22)上的物料傾倒出來(lái)。
優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)行，設(shè)備造價(jià)低。
缺點(diǎn)：小尺寸篩網(wǎng)易被物料堵塞，且難以清洗；篩網(wǎng)強(qiáng)度低，易破損；不能測(cè)量射流或乳濁液，結(jié)果受人為因素影響較大
2.沉降法
工作原理：沉降法的原理是基于顆粒處于懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從Stokes定律來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，而且沉降速度與粒度大小的平方成正比。
沉降法是基于顆粒在液體中的沉降符合Stokes定律這一原則，根據(jù)顆粒在液體中的最終沉降速度來(lái)計(jì)算顆粒的粒徑。
圖4 沉降法顆粒沉降狀態(tài)示意圖
優(yōu)點(diǎn)：原理直觀，分辨率較高，價(jià)格及運(yùn)行成本低。操作簡(jiǎn)便，儀器可以連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好，測(cè)試范圍較廣。
缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，需精確控制溫度，操作比較繁瑣
3.顯微鏡法
工作原理:將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過(guò)CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別等處理，計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑，再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布。
優(yōu)點(diǎn)：可以直接觀察顆粒的形貌，可以準(zhǔn)確地得到球型度、長(zhǎng)徑比等特殊數(shù)據(jù)，適合分布窄（最大和最小粒徑的比值小于10：1）的樣品。
缺點(diǎn)：器材價(jià)格昂貴，試樣制備繁瑣，代表性差，操作復(fù)雜，速度慢，不宜分析粒度范圍寬的樣品，無(wú)法分析小于1微米的樣品，顯微鏡或電鏡不適合用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制，但可作為一個(gè)非常有價(jià)值的輔助手段，與激光衍射法或動(dòng)態(tài)光散射法相結(jié)合來(lái)進(jìn)行顆粒表征。
顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法：
靜態(tài)顯微鏡法使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算。
圖5 靜態(tài)顯微鏡法工作原理圖
優(yōu)點(diǎn)：高分辨率；可觀察顆粒形狀；寬廣的檢測(cè)范圍；
缺點(diǎn)：難以做在線檢測(cè)；樣品相對(duì)難以分散；檢測(cè)比較耗時(shí)間；難以檢測(cè)極小的粒子；
動(dòng)態(tài)顯微鏡法具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。
圖6 動(dòng)態(tài)顯微鏡法工作原理圖
優(yōu)點(diǎn)：可觀察顆粒形狀；兼容干法和濕法檢測(cè)；方便在線檢測(cè)；
缺點(diǎn)：動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍；干法檢測(cè)時(shí)樣品難以分散；可檢測(cè)的樣品量較少；
4.庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法（電阻法）
工作原理：懸浮在電解液中的顆粒在負(fù)壓作用下通過(guò)一個(gè)由紅寶石制成的小孔，兩個(gè)鉑電極組成的電阻式傳感器分別插浸在小孔的兩側(cè)，顆粒通過(guò)小孔時(shí)電極間電阻增大，產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖。脈沖的幅值對(duì)應(yīng)于顆粒的體積和相應(yīng)的粒徑，脈沖的個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)于顆粒的個(gè)數(shù)。對(duì)所有各個(gè)測(cè)量到的脈沖計(jì)數(shù)并確定其幅值，即可得出顆粒的大小，統(tǒng)計(jì)出顆粒的分布。
圖7 電阻法工作原理圖
優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量精度高，操作簡(jiǎn)便，測(cè)量速度快， 重復(fù)性較好，通常范圍在0.5～100um；
缺點(diǎn)：動(dòng)態(tài)范圍較小，容易發(fā)生堵孔故障，測(cè)量下限不夠小，不適合測(cè)量小于0.1um的顆粒樣品。
5.動(dòng)態(tài)光散射法
工作原理：當(dāng)光束通過(guò)產(chǎn)生布朗運(yùn)動(dòng)的顆粒時(shí)，會(huì)散射出一定頻移的散射光，散射光在空間某點(diǎn)形成干涉，該點(diǎn)光強(qiáng)的時(shí)間相關(guān)函數(shù)的衰減與顆粒粒度大小有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。通過(guò)檢測(cè)散射光的光強(qiáng)隨時(shí)間變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算可以得出顆粒粒度大小。
圖8 動(dòng)態(tài)光散射法工作原理圖
優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單；檢測(cè)納米粒子及亞微米粒子；可在線檢測(cè)；不需要設(shè)置光學(xué)參數(shù)；不需要校準(zhǔn)；
缺點(diǎn)：低靈敏度；低分辨率；只能濕法檢測(cè)；只能檢測(cè)小于微米級(jí)別的樣品；結(jié)果是基于數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)模型；
6.光阻法
工作原理：當(dāng)顆粒通過(guò)光束時(shí)，部分光被擋住，引起光電檢測(cè)器信號(hào)變化，該信號(hào)脈沖的個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)于顆粒的個(gè)數(shù)，而脈沖的面積對(duì)應(yīng)于顆粒的大小。樣品需稀釋至極低濃度，測(cè)量結(jié)果取決于校準(zhǔn)。
圖9 光阻法工作原理圖
優(yōu)點(diǎn)：精度較高繁瑣；
缺點(diǎn)：操作比較。
7.激光法
工作原理：來(lái)自激光器中的一束窄光束經(jīng)擴(kuò)束系統(tǒng)擴(kuò)束后，平行地照射在顆粒槽中的被測(cè)顆粒群上，由顆粒群產(chǎn)生的衍射光經(jīng)聚焦透鏡會(huì)聚后在其焦平面上形成衍射圖，利用位于焦平面上的一種特制的環(huán)形光電探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)的光電變換，然后將來(lái)自光電檢測(cè)器中的信號(hào)放大、a/d變換、數(shù)據(jù)采集送入到計(jì)算機(jī)中，采用預(yù)先編制的優(yōu)化程序?qū)τ?jì)算值與實(shí)測(cè)值相比較，即可快速地反推出顆粒群的尺寸分布。
圖10 納米激光粒度儀結(jié)構(gòu)圖
8.超聲波法
工作原理：超聲波發(fā)生端發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。
圖11 超聲波法示意圖
優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接測(cè)量；
缺點(diǎn)：分辨率較低。
四、小結(jié)
一般來(lái)說(shuō)，顆粒粒度既取決于直接測(cè)量(或間接測(cè)量)的數(shù)值尺寸，也取決于測(cè)量方法。因此，由于各種顆粒粒度測(cè)量方法的物理基礎(chǔ)不同，同一樣品用不同的測(cè)量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同，比如篩分法得到的是篩分徑；顯微鏡法、光散射法得到的是統(tǒng)計(jì)徑；沉降法得到的是等效徑等。此外，不同的顆粒粒度測(cè)量方法的適用范圍也不同。所以根據(jù)被測(cè)對(duì)象、測(cè)量準(zhǔn)確度和測(cè)量精度等選擇合適的測(cè)量方法是十分重要和必要的。
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/青禾）
