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        重磅|揭秘三元材料的粒度分析


        來源:中國粉體網(wǎng)   胡一

        [導(dǎo)讀]  粉體粒度是粉體材料的主要指標(biāo)之一,它直接影響產(chǎn)品的工藝性能和使用性能。目前常用的粉體粒度測試方法有篩分法、沉降法、顯微鏡法、電感計(jì)數(shù)法、激光粒度法等。

        中國粉體網(wǎng)訊  粉體粒度是粉體材料的主要指標(biāo)之一,它直接影響產(chǎn)品的工藝性能和使用性能。目前常用的粉體粒度測試方法有篩分法、沉降法、顯微鏡法、電感計(jì)數(shù)法、激光粒度法等。



        幾種粒度測試的方法、原理及使用范圍

        三元材料產(chǎn)品的顆粒大小在微米級,依據(jù)以上粒度測試方法的優(yōu)缺點(diǎn)可知,選用靜態(tài)光散射法即激光衍射法最為適合,目前行業(yè)內(nèi)三元材料粒度測試基本上都采用激光衍射法,采用的儀器是激光粒度儀。


        一、三元材料用激光粒度儀

        激光粒度儀測試基本原理是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射的物理現(xiàn)象來測試粒度分布。根據(jù)米氏散射原理,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量,這樣,測試不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布。


        激光粒度儀主要廠家有丹東百特儀器有限公司、馬爾文、貝克曼庫爾特、布魯克海文、HORIBA、珠海歐美克儀器有限公司等。根據(jù)馬爾文官網(wǎng)提供的三款不同激光粒度儀信息可知,主要差別在于測試顆粒粒度范圍上。一般三元材料行業(yè)選用Master-sizer2000就夠了,它可以依據(jù)需要配置不同的樣品分散器,如針對水溶性(碳酸鋰)材料或非水溶性材料(如三元材料)的樣品分散器。



        在使用激光粒度儀對三元材料進(jìn)行粒度測試時(shí),影響粒度測試結(jié)果的因素主要包括樣品分散、測試遮光度的控制、樣品折射率和吸光率的設(shè)定、儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng)、取樣制樣過程、不同廠家設(shè)備的選擇等。樣品的折射率和吸光率都是確定的,日常測試中要依據(jù)測試樣品的不同而設(shè)定;儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng)主要是指對儀器進(jìn)樣管道和反傅立葉透鏡的清洗和清潔。


        二、影響粒度測試結(jié)果的因素


        下面是對三元材料粒度測試中集中常見的影響粒度測試結(jié)果因素的分析。

        1、樣品分散對測試結(jié)果的影響

        三元材料為微米級的顆粒物質(zhì),顆粒容易團(tuán)聚,尤其是小顆粒。在三元材料粒度的測試中樣品分散很關(guān)鍵,樣品分散的關(guān)鍵點(diǎn)是對分散介質(zhì)、分散劑、分散方法等的選擇。三元材料粒度測試中分散介質(zhì)選用超純水,分散劑一般選用2%的六偏磷酸鈉溶液(視情況而定,常見的分散劑有六偏硫酸鈉、焦磷酸鈉、氨水、水玻璃等),同時(shí)采取攪拌、超聲等措施相結(jié)合來實(shí)現(xiàn)樣品的充分分散。

        在保證其他測試條件不變的情況下,驗(yàn)證樣品分散好壞對測試結(jié)果的影響,表中測試數(shù)據(jù)只是控制三元材料樣品分散時(shí)是否添加分散劑,其他分散措施如攪拌、超聲按正常操作進(jìn)行。


        有無添加分散劑對三元材料粒度測試的影響

        注:①指樣品分散時(shí)用2%的六偏磷酸鈉溶液②指樣品分散時(shí)用高純水


        由表中測試結(jié)果可知,在保證其他測試條件一致的情況下,樣品分散時(shí)使用分散劑,三次平行測試結(jié)果的一致性好;不使用分散劑時(shí),三次測試結(jié)果偏差較大,尤其是Dmax。由此可見,樣品分散時(shí)不加分散劑,樣品在水中出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,導(dǎo)致Dmax很大而且不均。


        2、遮光度對測試結(jié)果的影響

        三元材料粒度測試中,遮光度的控制也很關(guān)鍵。激光粒度儀測試原理是通過樣品的激光損失確定樣品濃度,遮光度是指反應(yīng)測量時(shí)每次激光束中存多少樣品的指標(biāo),其大小與顆粒多少成正比。遮光度過高說明樣品量多,反之,樣品量少。在三元材料粒度測試中,遮光度控制在10~20之間較為合適。


        三元材料在不同遮光度下粒度測試結(jié)果


        由數(shù)據(jù)可知,當(dāng)遮光度過大或者過小時(shí)都會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果一致性變差。遮光度過大時(shí),樣品分散不好或測試中會(huì)發(fā)生散射現(xiàn)象,導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確;遮光度過小時(shí)散射光纖對檢測器來說不足,會(huì)造成信噪比下降,重復(fù)性變差。因此測試中控制遮光度在合理的范圍內(nèi)還是很有必要的。


        3、不同設(shè)備對測試結(jié)果的影響

        不同廠家生產(chǎn)的儀器,即使都是激光衍射測量原理,由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理、技術(shù)參數(shù)、性能等方面的不同,同一樣品所得到的結(jié)果也往往存在差異。



        不同設(shè)備對三元材料粒度測試結(jié)果的影響

        從表中可以看出,設(shè)備的選擇對測試結(jié)果的影響也很大。建議行業(yè)內(nèi)盡量統(tǒng)一粒度測試的原理和所用設(shè)備的精度,以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和可比性。








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        作者:胡一

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